レーザー回折分析レポートは、通常D10、D50、D90の順で3つの数値で締めくくられます。粉末の品質を判断するために必要な情報はすべてこれらの数値に含まれており、製造工程で発生したあらゆる問題もこれらの数値に反映されます。このページでは、それぞれの数値の意味、数値間のばらつきの読み方、そしてどの数値をどの問題で確認すべきかを説明します。.
粒子サイズは常に同等です
実際の粒子は球形ではありません。針、板、割れたブロックなど、それぞれに多くの「大きさ」が存在し、報告書に記載される数値は、その測定原理によって異なります。.
慣例として用いられるのは等価直径、すなわち測定条件下において実際の粒子と同様の挙動を示す球の直径である。レーザー回折法は光の散乱を測定し、体積に基づく等価直径を報告する。ふるい分け法はどの粒子が開口部を通過するかを測定する。画像解析法は投影面積を計測する。. 同じ粉末でも、測定方法によってD50値は異なる場合があり、いずれの値も誤りではない。.
そのため、D50値の3ミクロンの差をめぐって2つのサプライヤーが議論する場合、まず測定方法が同じであることを確認する必要がある。ふるい分けの結果と回折の結果を比較することは、2つの異なる定義を比較することになる。.
3つのパーセンタイル
D10、D50、D90は累積分布における点です。パーセンテージは、体積比で、そのサイズ以下の粉末がどれだけ含まれるかを示しています。.
| パラメータ | 意味 | 生産においてそれが制御するもの |
|---|---|---|
| D10 | 10%の粒子はこのサイズより小さい | 細かい点：粉塵、衛生管理、早期溶解、高エネルギー物質の燃焼挙動 |
| D50 | 50% 小さい、50% 大きい: 中央値 | 標準的なサイズ：ほとんどの仕様が対象とする価格帯であり、購入者が最初に比較する数。 |
| D90 | 90%の粒子はこのサイズより小さい | 粗粒端：スクリーン残渣、表面欠陥、沈降、充填挙動 |
具体的な例題を見ると、読み方がより分かりやすくなります。例えば、レポートにD10 = 3 µm、D50 = 10 µm、D90 = 12 µmと記載されているとします。
- 粉末体積の10%は3µmよりも細かい。
- 粉末体積の50%は10µmより細かく、50%はより粗い
- 粉末中の90%は12µmより細かいので、10%だけがそれより粗い。
一部の業界では、D90の代わりにD95またはD97という表記を用いる場合があります。意味は同じで、パーセンタイル値が異なるだけです。. D97に書かれた仕様は、D90に書かれた仕様よりも厳しい最大サイズ保証である。, なぜなら、それは最後の3%の粗粒子も押し下げるからである。.
スパン：スプレッドを表す1つの数値
3つのパーセンタイル値は、粉末の均一性も表しています。一般的な表現はスパンです。
スパン = (D90 − D10) / D50
上記の例では、スパン = (12 − 3) / 10 = 0.9 となります。スパンが狭いほど、粉末の均一性は高くなります。D50 が同じ粉末でも、スパンが 0.9 と 2.5 の場合、挙動は全く異なります。スパンの広い粉末は充填性が異なり、溶解も不均一で、スパンの狭い粉末にはない粗い尾部が生じます。.
顧客からロット間のばらつきについて苦情があった場合、まず比較すべきはD50ではなく、スパンである。. 安定した翼幅を持つドリフトするD50と、安定した翼幅を持つドリフトするD50は、異なる問題である。.
なぜ制作側は中間段階ではなく最終段階を重視するのか
交渉ではD50が注目を集めるが、生産上の問題は両端に集中している。.
- 粗い尾に関する苦情は、D90とD97に起因している。. 塗膜中の斑点、紙線の傷、懸濁液中の沈殿物：原因は規格値を超えるごくわずかな成分であり、D50ではそのような成分は決して検出されない。.
- 罰金に関する苦情はD10地区に起因している。. 取り扱い時の粉塵、医薬品混合物の投与量のずれ、予定よりも早く反応が進むことなどは、すべて微細な粒子に起因する。.
- D50は、音量バランスの要として両者の間に位置します。. これは処理量計算と投与量を設定するもので、製粉機が供給するように調整される数値です。.
業界によって、どの部分を最も厳しく監視するかは異なります。医薬品有効成分は、溶解性や副作用プロファイルが微量成分に左右されるため、微量成分を綿密に監視します。 医薬品粉砕用途 その窓を覆うように塗布する。研磨剤や顔料は粗い粒子の端に注意を払う。なぜなら、大きすぎる粒子が一つでも表面を台無しにしてしまうからだ。.
研削が分布をどのように維持するか
粉砕回路は2つのポイントで粒度分布を制御します。エネルギー入力によって粉砕機が生成する微粉の量が決まり、分級機によって粒度の上限が設定されます。分級機の回転速度を変えるとD90が動き、粉砕機の回転速度や供給速度を変えるとD10とD50がそれに追従します。.
これは、同じ D50 の主張を持つ 2 つのミルが異なる粉末を生成する可能性がある理由でもあります。D90 をしっかりと保持する回路には、 統合型分類機と材料に適したミルタイプ; 衝撃式切削とジェット式切削の比較は、硬度、研磨性、および最大粒径の保証の厳しさによって異なります。.
ディストリビューションの成否を左右する仕様の具体的な例については、以下を参照してください。 水酸化アルミニウムケース, 人工石の充填挙動は、中央値と同様にばらつきにも従う。.
レポートをこの順序で確認してください
粉末分析レポートが届いたら、次の4つの手順で読み解きます。まず、分析方法が前回のレポートと一致していることを確認し、次にD50を目標値と比較し、D90を最大粒径の約束値と比較します。最後に、スパンを計算して前回のバッチと比較します。4つの数値と1つの引き算で、サプライヤー間の問題のほとんどを把握できます。.
新しい材料の仕様を設定している場合、または現在の粉末がデータシートに記載されていないパーセンタイルで繰り返し不良となる場合、, レポートとターゲットを送ってください. 装置が流通経路のどちらの端に対応する必要があるのか、そして製粉機と分級機に何が必要なのかをお伝えします。.
エピックパウダー
エピックパウダー 鉱物、化学薬品、食品、医薬品向けの粉砕・分級システムを設計・製造しています。20年以上にわたる粉体処理の経験に基づき、お客様の目標とする粒度と処理能力に最適な粉砕機をご提案いたします。お客様の材料についてお聞かせいただければ、実績のある最適なソリューションをご提案いたします。.
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