실리콘-산소 양극 실리콘 기반 양극재의 중요한 한 분야인 이 소재의 생산 공정은 고유한 기술적 특징과 요구 사항을 가지고 있습니다. 핵심 원료는 산화규소(SiOx)이며, 이 원료의 준비 및 가공이 전체 생산 공정의 기초를 이룹니다. 실리콘-산소 양극 크게 일반형, 마그네슘 이전형, 리튬 이전형의 세 가지 유형으로 분류할 수 있습니다. 각 유형은 생산 공정에서 서로 다른 초점을 가지고 있습니다.
일산화규소 전구체 제조
실리콘-산소 양극 생산의 첫 번째 단계는 산화규소(SiOx) 전구체 준비입니다. SiOx를 생산하는 산업적 방법은 주로 고온 승화법을 사용합니다. 태양광 발전 폐실리콘 분말과 석영 모래 두 물질을 1:1.2에서 2의 중량비로 혼합합니다. 이 혼합물을 승화로에 넣습니다. 승화로는 진공 또는 저압 환경(0.01~1000 Pa)에서 작동합니다. 가열 영역의 온도는 1200°C에서 1800°C 사이로 유지됩니다. 이를 통해 혼합물이 반응하여 일산화규소 증기가 생성됩니다.
승화로는 두 부분으로 나뉜다. 하부는 가열 영역으로, 중주파 유도 가열 또는 실리콘-몰리브덴 봉 가열 방식을 사용한다. 상부는 증착 영역으로, 수냉식 집전 트레이(응축 온도 400~800°C)를 통해 승화된 이산화규소를 수집한다. 주요 장비로는 진공 승화로, 진공 시스템 및 열교환 시스템이 있다. 온도 구배, 진공도 및 응축 속도를 정밀하게 제어해야 한다. 이를 통해 이산화규소의 균일성과 결정성을 확보할 수 있다.
일산화규소 벌크 재료는 분쇄 및 분류 과정을 거친 후 다음 공정으로 넘어갑니다. 턱형 분쇄기를 사용하여 조분쇄를 실시하여 이산화규소 덩어리를 밀리미터 크기의 입자로 줄입니다. 그 후, 충돌형 분쇄기를 사용하여 미세 분쇄를 진행합니다. 에어젯 밀 미세 분쇄에 사용됩니다. 그 결과 미크론 크기의 실리콘 분말이 생성됩니다. D50 <10μm. 그. 에어젯 밀 고속 공기 흐름을 이용하여 입자 충돌을 일으킵니다. 이는 기존의 기계식 분쇄 방식에서 발생하는 오염을 방지합니다. 분쇄 강도와 사이클 횟수를 제어해야 합니다. 이를 통해 나중에 유동화 문제를 일으킬 수 있는 지나치게 미세한 입자 생성을 방지할 수 있습니다.
2차 과립화 시스템
이차 과립화 시스템은 초미세 분말의 유동화 문제를 해결하는 데 핵심적인 단계입니다. 마이크론 크기의 일산화규소 분말을 탄소를 함유한 결합제 용액(예: 폴리아크릴로니트릴, 폴리스티렌, 폴리비닐피롤리돈 또는 폴리비닐알코올)과 혼합합니다. 그런 다음 혼합물을 교반하고 분무 건조하여 다음과 같은 특성을 가진 이차 입자를 형성합니다. 입자 크기 30~50μm 크기입니다. 이 공정을 통해 C급(10μm 미만, 응집되기 쉬움) 산화규소 입자가 A급(30μm 이상, 유동화가 용이함) 입자로 변환되어 재료의 유동성이 크게 향상됩니다.
2차 과립화 설비는 주로 고속 믹서, 분무 건조탑 및 열풍 시스템으로 구성됩니다. 작동 중에는 입자의 균일성과 강도를 확보하기 위해 결합제 비율, 교반 강도 및 건조 온도를 제어해야 합니다.
탄소 코팅 처리
탄소 코팅 처리는 실리콘-산소 양극의 전도성과 사이클 안정성을 향상시키는 핵심 단계입니다. 이차 입자는 스크류 피더를 통해 유동층 반응기에 연속적으로 공급됩니다. 600°C에서 1000°C 사이의 온도에서, 입자는 아세틸렌과 같은 탄소 공급 가스와 1시간 동안 반응하여 표면에 균일한 탄소 코팅을 형성합니다. 유동층 반응기는 온도 변동을 최소화하기 위해 예열기(400°C 이상의 예열 온도)를 갖추고 있습니다.
이 공정의 핵심은 유동화 가스(질소 또는 아르곤)의 유량을 제어하는 것인데, 초기 유량은 8L/s로 설정하여 입자가 유실되지 않고 완전히 유동화되도록 합니다. 코팅된 재료는 배출 장치를 통해 지속적으로 배출되며, 폐열은 열교환기를 통해 회수됩니다.
Pre-Mg-SiO 양극
마그네슘이 첨가되지 않은 실리콘-산소 양극의 경우, 기본 실리콘-산소 공정에 마그네슘 열 환원 단계를 추가합니다. 규소 실리콘(Si), 이산화규소(SiO2) 및 마그네슘(Mg)을 혼합하고 고온로에서 열처리합니다. 이를 통해 마그네슘이 도핑된 일산화규소 전구체가 생성되며, 이 전구체는 후속적인 분쇄, 연삭 및 탄소 코팅 과정을 거칩니다.
마그네슘 도핑은 SEI(고체 전해질 계면) 막의 과도한 형성을 방지하여 첫 번째 사이클 효율을 약 80%까지 향상시키는 데 도움이 됩니다. 그러나 이는 톤당 약 10만~20만 위안의 재료비 증가를 초래하고 사이클 성능에 영향을 미칠 수 있습니다.
리튬 이전 단계의 실리콘-산소 양극
리튬화 전 실리콘-산소 양극의 경우, 탄소 코팅 후 리튬화 공정이 추가됩니다. 리튬 분말 또는 산화리튬을 혼합하고 소결함으로써 1차 사이클 효율을 86%~92%까지 향상시킬 수 있습니다. 그러나 리튬화 전 공정 기술은 여전히 안전성과 대규모 생산 측면에서 어려움을 겪고 있으며, 산업화 수준은 아직 낮습니다.
리튬화 장비는 아르곤과 같은 불활성 분위기에서 작동해야 합니다. 온도 상승 속도와 혼합 균일성을 엄격하게 제어해야 합니다. 이는 국부적인 과열을 방지하여 안전 문제를 예방하는 데 도움이 됩니다.
실리콘-산소 양극의 주요 생산 공정 및 핵심 매개변수
| 생산 공정 | 주요 장비 | 프로세스 매개변수 | 품질 관리 지점 |
| SiOx 준비 | 진공 승화로, 응축 시스템 | 온도 1200~1800℃, 압력 0.01~1000Pa | SiOx 조성 균일성, 결정성 |
| 분쇄 및 분류 | 턱 분쇄기, 에어젯 밀 | D50<10μm | 입자 크기 분포, 금속 오염 제어 |
| 이차 과립 형성 | 믹서, 분무 건조탑 | 입자 크기 30-50μm | 입자 강도, 다공성 |
| 탄소 코팅 | 유동층 반응기, 예열 시스템 | 온도 600~1000℃, 시간 1시간 | 탄소층 균일성, 코팅량 |
| 사전 도핑 | 믹서, 소결로 | 도핑 원소에 따라 다릅니다 | 도핑 균일성, 안전성 |
실리콘-산소 양극 생산의 마지막 단계는 후처리입니다. 여기에는 분쇄, 체질, 탈자 및 포장이 포함됩니다. 이러한 단계는 기존 양극 재료의 생산 과정과 유사합니다. 실리콘 기반 재료의 흡습성과 산화 민감성에 특히 주의해야 합니다. 일반적으로 모든 작업은 건조한 분위기 또는 진공 환경에서 수행해야 합니다.
전체 생산 공정 동안 데이터 수집 및 제어 시스템은 온도, 압력, 유량 등의 매개변수를 실시간으로 모니터링하고 조정합니다. 이를 통해 공정 안정성과 제품 일관성을 보장합니다.
에픽 파우더
EPIC Powder는 실리콘 기반 양극 소재 생산 기술 발전을 선도하는 기업입니다. 나노 실리콘 분말, 복합 전구체, 탄소 코팅 처리 분야의 전문성을 바탕으로 고성능 배터리 소재에 대한 증가하는 수요를 충족할 수 있는 역량을 갖추고 있습니다. 산업이 지속적으로 발전함에 따라 EPIC Powder의 혁신적인 솔루션은 에너지 밀도 및 사이클 안정성 향상에 핵심적인 역할을 하며, 전기 자동차 및 에너지 저장 시스템을 위한 차세대 리튬 이온 배터리 개발에 기여하고 있습니다.
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