シリコンカーボン陽極材料の製造プロセスと設備は何ですか?

シリコンカーボン陽極もう一つの主要な主流技術ルートであるが、その生産プロセスには、 シリコン酸素陽極主な違いは、ナノシリコン粉末の製造方法と、炭素系材料との複合方法にあります。製造プロセスの違いにより、シリコンカーボン陽極は主に2つの技術ルートに分けられます。サンドミル法と 化学薬品 蒸着(CVD)。これらのうち、CVDは将来の開発において最も有望な方向性と考えられています。

シリコンカーボン陽極

ナノシリコン粉末の製造

ナノシリコン粉末の製造は、シリコンカーボン陽極の製造における重要なステップです。現在、工業生産には主に3つの方法があります。機械式法と ボールミル、化学気相成長法(CVD)、プラズマ蒸発凝縮法(PVD)などが挙げられる。機械式ボールミル法は簡便で費用対効果が高いが、生産効率が比較的低く、不純物が混入しやすいため、大規模な工業生産には適さない。化学気相成長法(CVD)は、シラン(SiH₄)を反応物質として用い、熱CVD分解により高純度のナノシリコン粉末を生成する。 粒子サイズ 20~100 nmの間で制御可能。

シリコンカーボン陽極の化学蒸着(CVD)

サンドミルによるシリコンカーボン陽極の作製

シリコンカーボンアノードの製造におけるサンドミル法は、比較的伝統的な方法です。このプロセスは、バルクシリコン(通常はトリクロロシランプロセスから得られる)をサンドミルでナノシリコン粉末に粉砕し、その後グラファイト材料と混合します。サンドミルプロセスでは、シリコン粉末を適量の溶媒と混合してスラリーを形成し、これをダイヤフラムポンプでサンドミルに送り込みます。

ローター構造と粉砕媒体の高速回転により、粒子の微細化と分散が達成されます。粉砕媒体は通常、3mmと5mmのジルコニアボールで構成され、質量比は1:1、材料と媒体の重量比は3:1です。粉砕時間は1~3時間です。粉砕後、ろ過、遠心分離、またはその他の方法で媒体と材料を分離し、ナノシリコンスラリーを得ます。この方法の欠点は、粒子の制御が難しいことです。 粒子サイズ不純物が混入しやすく、粒子が凝集する傾向があります。

配合およびコーティングプロセス

複合および コーティング シリコンカーボンアノードの性能には、様々なプロセスが不可欠です。革新的な方法では、ナノシリコン、カーボンエアロゲル、カーボンナノチューブ、グラファイト、ドーパント(ヒドラジン水和物、重炭酸アンモニウムなど)、分散剤を特定の比率(5~15:20~30:1~10:5:10:5:10:1~5:40~60)で混合します。その後、混合物を超音波分散し、サンドミルで粉砕してスラリーを形成します。このスラリーは、噴霧乾燥と造粒を経て、同時にカーボンコーティングされます。これにより、ドープされたスポンジ状のシリコン系アノード材料が得られます。

配合およびコーティングプロセス

特殊な生産設備には、いくつかのモジュールが含まれます。

  1. スラリー供給モジュール(ノズル付き)。
  2. ガス供給および加熱モジュール(不活性ガス、コーティングガス、ドーピングガス用)。
  3. 処理チャンバーモジュール(乾燥、スプレー造粒、カーボンコーティング用)。
  4. コレクションモジュール。

処理チャンバーには、バッフル仕切りを備えた重炭酸アンモニウムなどのドーピング材料が充填されています。ガスはチャンバーを通過する際にドーピング材料と混合され、処理空間に導入されて均一なドーピングを実現します。

高温熱処理

高温熱処理は、シリコンカーボンアノードの製造におけるもう一つの重要な工程です。複合前駆体材料は不活性雰囲気中で炭化されます。焼成温度は通常1000~1500℃で、焼成時間は2~5時間です。このプロセスにより、有機炭素源が分解され、導電性ネットワークが形成されます。また、シリコンと炭素材料間の結合も強化されます。

熱処理装置は、典型的には管状炉または回転炉です。シリコン粒子の酸化や過剰な成長を防ぐために、温度プロファイルと雰囲気組成の精密な制御が不可欠です。

中南大学の研究チームは、欠陥強化型ナノ結晶シリコン技術を開発しました。結晶シリコン産業の廃棄物と熱処理プロセスを利用して、高性能シリコンアノードを製造しました。シリコン含有量は最大80wt%に達します。

シリコンカーボン陽極の主な製造方法の比較

準備方法技術的特徴利点デメリット適用可能なシナリオ
化学蒸着(CVD)シランの熱分解と多孔質炭素上への沈着シリコンとカーボンの結合が密で、サイクル安定性が良好で、初効率が高いシランはコストが高く、安全上のリスクがあるハイエンドパワーバッテリー
サンドミリングシリコンとグラファイト複合材料の機械研削シンプルなプロセス、低コスト、工業生産に適しています粒子サイズの制御が難しく、凝集しやすく、不純物が多いミッドエンドおよびローエンドのアプリケーション
ゾルゲル法ゾルゲルプロセスによるシリコン-カーボン複合材料材料の分散が均一で、高い容量が維持されますカーボンシェルは割れやすく、酸素含有量が多いと初期効率が低くなります。実験段階
高温熱分解法有機ケイ素前駆体の高温分解大きな炭素空隙が体積膨張を軽減シリコンの分散不良とカーボン層の不均一性具体的な応用シナリオ
機械的ボールミル法シリコンと炭素材料の機械力混合シンプルなプロセス、低コスト、高効率深刻な凝集現象と全体的なパフォーマンスローエンドアプリケーション
EPICボールミル
EPICボールミル

後処理

シリコンカーボンアノードの後処理工程には、粉砕、分級、表面処理、焼結、選別、消磁が含まれます。シリコン酸素アノードと比較して、シリコンカーボンアノードでは、膨張応力の緩和と表面SEI(固体電解質界面)膜の安定性に特に注意を払う必要があります。

CN119994008A特許で提案されている方法のような革新的なプロセスでは、アノードスラリー中のシリコン系一次材料粒子の粒度分布を慎重に設計しています。第1粒子のD50は3~8μm、第2粒子のD50は7~12μm、第3炭素系粒子のD50は13~16μmです。この設計により、従来の圧延工程を必要とせずに、製造されたシリコン系アノードシートは高いサイクル安定性とエネルギー密度を維持できます。

エピックパウダー

EPIC Powderは、シリコン系負極材料の製造技術革新の最前線に立っています。ナノシリコン粉末、複合材料前駆体、カーボンコーティング処理の専門知識を有するEPIC Powderは、高性能電池材料に対する高まる需要に応える体制を整えています。業界が進化を続ける中、EPIC Powderの革新的なソリューションは、エネルギー密度とサイクル安定性の向上に重要な役割を果たし、電気自動車やエネルギー貯蔵用の次世代リチウムイオン電池の開発に貢献しています。

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