近年、世界中で新素材開発が加速しており、材料研究は極限状態や高性能化へと進展しています。中でも、超微粉末は大きな注目を集めています。.
現在、超微粉末に関する研究は、主に製造方法、微細構造、マクロ特性、そして用途という4つの側面に焦点を当てています。その中でも、製造技術は最も重要な要素です。.
超微粉体の製造方法は数多くあります。物質の状態によって、固相法、液相法、気相法に分類できます。この記事では、主な方法を紹介します。 超微粉末製剤 技術と最近の進歩。.
固相法
固相処理は伝統的な粉末製造方法であり、低コスト、高収量、そしてシンプルなプロセスが特徴です。高エネルギー ボールミル そして 組み合わせた ジェット粉砕と分級, この方法は、超高純度と厳密な品質管理が求められる用途で広く使用されています。 粒子サイズ 制御は必要ありません。固相法は主に脆性材料の超微粉末の製造に使用されます。.
機械研削
機械粉砕は、機械的な力を加えることで粒子サイズを小さくします。固体材料は応力を受けると変形・破砕し、より微細な粒子を生成します。.
主な研削メカニズムには、圧縮、せん断、衝撃、摩耗が含まれます。.
研削限界は、次のような複数の要因によって異なります。
- 材料特性
- 加えられた機械的ストレス
- 粉砕方法
- プロセス条件
- 研削環境
一般的な研削装置には次のようなものがあります。 ジェットミル、ボールミル、撹拌ミル、気流ミル、コロイドミル.
超微粉砕装置の典型的な動作範囲
| 機器の種類 | フィードサイズ（mm） | 製品サイズ（μm） | 適用硬度 | 研削モード |
|---|---|---|---|---|
| 高速 インパクトミル | 8歳未満 | 3～74 | 中 / ソフト | ドライ |
| ジェットミル | < 2 | 1～30 | 中 / ソフト | ドライ |
| 振動ミル | 6歳未満 | 1～74 | ハード / ミディアム / ソフト | 乾燥/湿潤 |
| 撹拌ミル | < 1 | 1～74 | ハード / ミディアム / ソフト | 乾燥/湿潤 |
| ボールミル | 10未満 | 1～100 | ハード / ミディアム / ソフト | 乾燥/湿潤 |
| コロイドミル | < 0.2 | 1～20 | 中 / ソフト | 濡れた |
利点:
- 大きな生産能力
- 低コスト
- シンプルなプロセス
- 機械–化学薬品 活性化により粉末の反応性が向上する
デメリット:
- 純度が低い
- 細かさの制限
- 粒子形状制御が不十分
この方法は、次のような大規模な工業生産に適しています。 ミネラル ディーププロセッシング。.
超音波粉砕
超音波粉砕は、高周波振動を用いて固体粒子を粉砕します。粉砕対象物は通常、液体媒体（最も一般的には水）に分散されています。.
超音波発生器は液体にエネルギーを伝達します。粒子内部に蓄積されたエネルギーが結合エネルギーを超えると、破壊が発生します。.
超音波粉砕は、緩い構造の粒子にのみ効果があります。主に液体中の凝集した超微粒子を分散させるために使用されます。そのため、真の粉砕法ではなく、超音波分散システムと呼ばれることがよくあります。.
熱分解法
この方法は、固体前駆体の熱分解によって新たな固相を生成します。典型的な分解反応は固相と気相を伴います。熱分解装置は簡便で、従来の抵抗加熱で十分です。プロセス制御も容易です。.
しかし、この方法は一般的に酸化物粉末に限られており、得られる粒子は粗大であったり、凝集が強かったりすることが多く、超微粉を得るには通常、追加の粉砕が必要になります。.
高温固体反応
この方法は、原料の組成と比率を設計することから始まります。一般的な反応物には、酸化物、炭酸塩、水酸化物などがあります。これらの材料を均一に混合し、成形体に成形します。その後、高温で焼成して所望の相を形成します。焼結体は最終的に目標の粒子サイズに粉砕されます。この方法は、複雑な電子セラミック粉末の製造に広く用いられています。.
主な考慮事項は次のとおりです。
- 出発物質の選択は反応条件と生成物に大きな影響を与えます。.
- 反応シーケンスは最終的な粉末特性に影響を及ぼします。.
利点:
- 大量生産に適しています
- 比較的低コスト
デメリット:
- 粒子サイズを0.5～1μm以下にすることは困難である
- 機械粉砕により不純物が混入する可能性がある
液相法
液相法は、プロセス柔軟性、操作の容易さ、そして粒子径の精密制御を特徴としています。組成制御と容易なドーピングが可能で、分子レベルまたは原子レベルでの混合が可能です。得られた粉末は高い表面活性を示します。これらの方法は、金属酸化物超微粉末の製造において、研究室や産業界で広く利用されています。.
沈殿法
沈殿は最も一般的な液相合成法の 1 つです。.
可溶性塩は溶液中で反応して、次のような不溶性化合物を形成します。
- 水酸化物
- 炭酸塩
- 硫酸塩
- シュウ酸塩
その後、沈殿物は加熱または直接処理によって分解され、最終製品が得られます。.
主な沈殿技術は次のとおりです。
- 直接降水
- 共沈
- 均一な降水
- 複雑な降水
- 加水分解沈殿
利点:
- 単純な反応プロセス
- 低コスト
- 容易な産業規模拡大
- 単一または複合酸化物に適しています
デメリット:
- ろ過が難しい
- 不純物としての残留沈殿剤
- 洗濯中の製品の損失
水熱法
水熱法は、密閉されたシステム内で高温・高圧下で行われます。反応は水、水溶液、または蒸気中で起こります。.
この方法では、次のような粉末が生成されます。
- 粒子サイズが小さい
- 高純度
- 良好な分散
- 狭いサイズ分布
- 制御された結晶構造
- 最小限の凝集
高温で発生する相転移、分解、揮発の問題を回避できます。.
一般的な熱水技術には次のようなものがあります。
加水分解酸化、水熱沈殿、合成、脱水、分解、結晶化、陽極酸化、アーク活性電極法。.
この方法は大きな発展の可能性を示しています。.
マイクロエマルジョン（逆ミセル）法
マイクロエマルジョンは、水、油、界面活性剤、共界面活性剤からなる熱力学的に安定した系です。W/Oマイクロエマルジョンはマイクロリアクターとして機能し、ナノスケールでの粒子の成長を抑制します。.
反応は微小な水核中で起こるため、反応生成物の成長は水核の半径によって制限されます。したがって、水核のサイズが超微粉粒子のサイズを直接決定します。界面活性剤と共界面活性剤の種類を変えることで、異なるサイズの水核が形成され、異なる粒子サイズの超微粉を合成することができます。.
この方法は、ナノ Fe₂O₃、ナノ Al(OH)₃、ナノ CdS、ナノ Fe-B 複合材料の合成に使用されています。.
ゾルゲル法
ゾルゲル法は、以下の方法で金属有機または無機の前駆体を固体に変換します。
溶液→ゾル→ゲル→熱処理。.
ゲル化のメカニズムに基づいて、次のものが含まれます。
- コロイドゾル型
- 無機ポリマータイプ
- 複合型
この方法により、次のものが生成されます。
- 球状粒子
- 狭いサイズ分布
- 最小限の凝集
- 非晶質またはナノ結晶酸化物
また、焼結温度を下げ、緻密化の速度を加速します。.
溶媒蒸発法
この方法は溶液から溶媒を除去する方法です。過飽和状態になると溶質が沈殿します。均一性を保つため、溶液は微細な液滴に分散されます。スプレー法が一般的に用いられます。.
主な変種は次のとおりです:
- 凍結乾燥
- スプレー乾燥
- 高温灯油乾燥
- スプレー熱分解
スプレー熱分解プロセス:
- 溶媒は液滴表面から蒸発する
- 液滴の体積が減少する
- 溶質は中心に向かって拡散する
- 気相から液滴への熱伝達
- 熱は液滴内部に伝導する
利点:
- 球状粉末を製造
- 良好な流動性
- 複合酸化物に適しています
- 高純度
デメリット:
- 可溶性塩にのみ適用可能
気相法
気相法では、超微粒子を気相中に直接形成します。.
それらは次のように分類されます:
- 物理的プロセス （蒸発-凝縮）
- 化学プロセス （気相反応）
加熱方法には以下のものがあります。
抵抗加熱、炎合成、プラズマ、レーザー加熱。.
主な特徴:
- 高純度
- 狭い粒度分布
- 優れた分散性
- 非常に小さい粒子サイズ
低圧ガス中の蒸発・凝縮
あらゆる固体材料は蒸発と凝縮によってナノ粒子を形成できます。.
異なる熱源と雰囲気により、さまざまなプロセスが発生します。.
加熱方法には以下のものがあります。
抵抗加熱、アーク放電、プラズマ、誘導加熱、レーザー加熱、電子ビーム加熱。プラズマ、誘導、レーザー加熱は特に産業用途に有望です。.
化学蒸着法（CVD）
CVDでは、揮発性金属化合物を前駆体として使用します。これらの化合物は気相中で分解または反応してナノ粒子を形成します。.
高融点材料に対して優れた効果を発揮します。.
加熱モードに基づいて、CVD には次のものが含まれます。
- 熱CVD
- プラズマCVD
- レーザーCVD
利点:
- 極めて高い純度
- 正確なプロセス制御
- 原子レベルのインターフェース制御
- 柔軟な組成と結晶構造
CVD は、マイクロエレクトロニクス、機能性コーティング、超微粒子合成に広く使用されています。.
スパッタリング法
スパッタリングでは、電極間にグロー放電が発生します。イオンがターゲット材料に衝突し、原子が放出されます。スパッタされた原子は冷却され、凝縮または反応して超微細粉末を形成します。.
この方法では以下を生成できます。
- 高融点金属粉末
- 複合粉末
- 複合粉末
利点:
- 狭い粒度分布
デメリット:
- 生産量が非常に低い
その他の方法には、テンプレート合成、金属蒸気合成、気相凝縮などがあります。.
結論
超微粉の製造に関する研究は急速に進んでおり、新技術が次々と登場する一方で、従来の手法も絶えず改良が進められています。実際には、対象となる粉末の要件に基づいてプロセスが選択または組み合わせられています。材料の選択とパラメータの最適化により、粉末の性能はさらに向上します。しかし、先進国と比較すると、中国の粉末製造業界は依然として課題に直面しています。主な課題としては、酸化、凝集、吸湿などが挙げられます。これらの問題を解決することは、超微粉の大規模な工業生産を実現するために不可欠です。.
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— 投稿者 エミリー・チェン