Molti valutano il risultato di una macinazione in base al suo valore D50. Nel caso del carbonio poroso, questo valore può essere fuorviante. Il valore del carbonio poroso deriva dalla rete di pori all'interno di ciascuna particella, non dalla finezza della particella stessa. Se la macinazione è troppo intensa, i pori collassano e la superficie specifica diminuisce. Pertanto, prima di scegliere un mulino, è opportuno valutare quanta parte della sua superficie specifica ha resistito al processo di macinazione.
Perché il carbonio poroso non è solo un'altra polvere
Come materiale ospite per anodi di carbonio al silicio, il carbonio poroso presenta tipicamente un volume totale dei pori Gurvich compreso tra 0,1 e 0,3 cm³/g e una superficie specifica BET tra 50 e 200 m²/g. I gradi commerciali a base di resina superano di gran lunga questi valori, con volumi dei pori superiori a 1,5 cm³/g e superfici specifiche superiori a 2600 m²/g. Ogni metro quadrato rappresenta una risorsa funzionale in un supercondensatore, un elettrodo a gas o un anodo di batteria.
Il danno meccanico rappresenta la minaccia principale. Studi pubblicati sugli anodi in carbonio duro riportano che la macinazione a sfere interrompe le regioni ordinate di grafite, riduce la cristallinità, apre i pori chiusi e aumenta la concentrazione di difetti. L'efficienza del primo ciclo diminuisce e la perdita aumenta con il tempo di macinazione. In un esempio, un campione di carbonio duro macinato per cinque ore ha mantenuto meno di un decimo della sua durata di ciclo originale dopo 100 cicli. Il modello è coerente: maggiore è l'energia di macinazione, minore è il valore del materiale.
Ecco perché la metrica da tenere d'occhio è la ritenzione della superficie specifica, non D50. Come intervallo industriale generale, la delicata deagglomerazione degli agglomerati di carbonio poroso in genere conserva dal 90 al 95 percento dell'area superficiale specifica originale, mentre la macinazione fine nell'intervallo di micron a singola cifra in genere conserva Dal 70 all'85 percento, a seconda della materia prima, della granulometria desiderata e dell'energia del mulino. Questi intervalli definiscono lo standard utilizzato in tutto il presente articolo.
Cosa succede all'interno di ogni mulino?
Le tre macchine qui presenti riducono tutte le dimensioni delle particelle, ma applicano la forza in modo diverso, e questa differenza determina se i pori sopravvivono.
Un mulino a sfere o un mulino a impatto meccanico si basa su corpi macinanti per frantumare e tagliare la polvere. Le collisioni ad alta velocità tra le particelle e i corpi macinanti provocano saldature a freddo localizzate e trascinano detriti di usura nel prodotto. I corpi macinanti in acciaio introducono in particolare contaminazione da ferro. I test dimostrano che il ferro proveniente dalle sfere d'acciaio può ridurre significativamente la capacità normalizzata dell'area superficiale rispetto ai corpi macinanti ceramici.
Un mulino a getto funziona in modo opposto. Non utilizza alcun mezzo di macinazione. Il gas compresso accelera le particelle fino a farle urtare l'una contro l'altra. L'espansione del gas raffredda la camera, consentendo di mantenere la temperatura al di sotto dei 45 °C. Un rivestimento in ceramica di allumina o zirconia mantiene la contaminazione da ferro al di sotto di 10 ppm, rendendo il mulino a getto l'opzione più pulita per la macinazione finale.
Tra questi due elementi si trova un mulino a perni. I perni ad alta velocità generano un impatto breve, unito a una forza di taglio, con energia concentrata e un tempo di contatto molto ridotto. Questa caratteristica permette di frantumare gli agglomerati morbidi senza fratturare le particelle primarie o i loro pori.
In pratica, il mulino a perni e il mulino a getto svolgono due funzioni diverse, non due modi per svolgere la stessa operazione. Il mulino a perni disaggrega i materiali, mentre il mulino a getto li macina. Sapere quale operazione si deve eseguire è il primo passo per scegliere la macchina più adatta.
1: Mulino a spilli per una deagglomerazione delicata
Il carbonio poroso, una volta sintetizzato, si presenta sotto forma di blocchi o agglomerati compatti. L'elevata energia superficiale, dovuta all'ampia superficie, crea forti forze di van der Waals e attrazioni elettrostatiche tra le particelle, che tendono quindi ad aggregarsi facilmente. Se questi agglomerati vengono sottoposti direttamente a una macinazione fine, si verifica un'eccessiva macinazione localizzata e un parziale collasso della struttura porosa.
È qui che si trova il mulino a perni appartiene. I suoi brevi impulsi d'impatto rompono i legami deboli tra le particelle aggregate senza danneggiare le particelle primarie. Il flusso d'aria trasporta inoltre la polvere sciolta in un flusso gas-solido uniforme, che impedisce agli aggregati di riformarsi dopo essersi separati.
Il mulino a perni è una fase di pre-elaborazione e la parola chiave è scomporre, non macinare. Nei tipici test di deagglomerazione, un mulino a perni riduce il carbonio poroso da un D50 di circa 25 μm a circa 10 μm mantenendo circa il 90-95% della superficie specifica, a seconda della materia prima e dei parametri operativi. Per un'analisi più dettagliata del confronto tra il mulino a perni e il mulino a getto in questo specifico compito, si veda il nostro precedente articolo sulla deagglomerazione con mulino a perni per materiali a base di carbonio e per batterie.
2: Mulino classificatore ad aria per macinazione con controllo del punto di taglio
UN mulino classificatore ad aria Questo problema viene evitato grazie alla sua progettazione. Il mulino macina e classifica nella stessa camera. Una ruota di classificazione rotante rilascia la polvere fine non appena raggiunge le specifiche, mentre il materiale più grossolano viene ricircolato internamente. Le particelle che soddisfano già i requisiti vengono espulse immediatamente anziché essere macinate nuovamente. Lo stesso meccanismo mantiene sotto controllo anche il consumo energetico: il mulino macina solo ciò che deve ancora essere macinato, invece di lavorare ripetutamente materiale che ha già soddisfatto le specifiche.
Per il carbonio poroso, le specifiche richiedono solitamente una distanza tra i pori inferiore a 1,2 e un D90 strettamente controllato, poiché una coda ampia o grossolana causa difetti nel rivestimento dell'elettrodo. Il parametro che conta in questo caso è la distanza tra i pori, non il D50. Il mulino classificatore è la macchina da scegliere quando è necessario controllare la distribuzione, e il suo punto di taglio integrato è ciò che garantisce tale controllo.
3: Mulino a getto per la macinazione di precisione con integrità dei pori
UN mulino a getto raggiunge un D50 da 0,5 a 3 μm con uno span inferiore a 1,5 e un D100 controllato. Su carbonio poroso, la fresatura a getto a letto fluidizzato in genere fornisce un D50 nel da 1 a 5 μm gamma con un D100 sotto 10 μm, e i confronti pubblicati riportano che il carbonio duro fresato a getto può conservare maggiore ritenzione di capacità rispetto al materiale macinato a sfere, sebbene il divario esatto dipenda dalla materia prima e dalla progettazione della cella. Nelle prove industriali, il carbonio poroso alimentato a un D50 di circa 40-50 μm è stato macinato a un D50 nel da 5 a 8 μm gamma con un intervallo inferiore a 1,2 e una resa del sistema superiore al 98% quando viene utilizzata la raccolta ciclonica dell'aria secondaria. La fresatura a getto su scala di laboratorio ha anche dimostrato valori D50 stabili nel da 2 a 3 μm gamma mantenendo in gran parte intatte la struttura dei pori e la superficie.
Utilizzando un mulino a getto con rivestimento ceramico e temperatura dell'aria compressa controllata, si ottiene il metodo più sicuro per frammentare il carbonio poroso fino a raggiungere dimensioni di pochi micron. Non si tratta di un'opzione economica, bensì della scelta ideale quando è fondamentale preservare contemporaneamente l'integrità dei pori e la precisione delle particelle.
La realtà a più fasi: perché una sola macchina raramente è sufficiente
Le materie prime per la produzione di carbonio poroso variano più di quanto la maggior parte degli ingegneri si aspetti. I carboni derivati da biomassa, resina e coke di petrolio differiscono per resistenza delle particelle, agglomerazione e spessore delle pareti dei pori, pertanto nessuna singola macchina è in grado di gestirli tutti in modo ottimale.
Il carbonio poroso a base di biomassa migliora la sua macinabilità dopo la carbonizzazione, quando le vescicole interne si rompono formando micropori carbonizzati, ma la resistenza delle pareti dei pori dipende fortemente dalla materia prima di partenza. Il carbonio a base di resina è più resistente meccanicamente e sopporta meglio le forze di macinazione rispetto al materiale a base di biomassa.
La differenza si manifesta nella pratica. Quando una singola macchina viene utilizzata per tre diverse materie prime di carbonio poroso, raggiungere la granulometria desiderata in ogni ciclo è l'eccezione piuttosto che la regola. Un sistema a due stadi, con un mulino a perni per la pre-lavorazione e un mulino a getto per la macinazione fine, è solitamente ciò che permette di ottenere la granulometria desiderata per tutti e tre i materiali.
La logica a due fasi è l'aspetto pratico fondamentale. Un mulino a perni all'inizio frantuma gli agglomerati. Un mulino classificatore al centro controlla la distribuzione. Un mulino a getto alla fine preserva la precisione e la porosità. La maggior parte dei progetti di carbonio poroso richiede almeno due di questi tre elementi, e la materia prima determina quali due utilizzare.
Cinque domande per scegliere il mulino a carbone poroso giusto
Prima di confrontare le macchine, rispondi a queste cinque domande. Le risposte ti indicheranno direttamente l'attrezzatura di cui hai bisogno.
1. Qual è la base di materie prime?
I carboni derivati da biomassa, resina e coke di petrolio differiscono per agglomerazione e resistenza delle pareti dei pori, e questo determina se è necessario un mulino a perni in fase di lavorazione.
2. Di che campata hai bisogno?
Una campata ristretta di solito implica un mulino classificatore o un mulino a getto con classificazione integrata, non un semplice mulino a impatto.
3. Qual è il vostro limite di impurità magnetiche?
Con valori inferiori a 50 ppm o inferiori a 10 ppm, la risposta determina se i rivestimenti in ceramica e un mulino senza supporti di macinazione siano una priorità o un obbligo.
4. Qual è la superficie minima di ritenzione o il volume dei pori richiesto?
Questo è il test decisivo per la compatibilità del carbonio poroso e dovrebbe escludere qualsiasi macchina che non lo superi.
5. Di quale velocità di elaborazione hai bisogno?
Una prova di laboratorio a 500 grammi all'ora, una linea pilota da 10 a 15 kg all'ora e la produzione su vasta scala, ciascuna delle quali corrisponde a una diversa dimensione della macchina.
Se non siete sicuri di quale di queste macchine sia adatta al vostro carbone poroso, inviateci un campione e le vostre specifiche. Effettueremo una prova e vi forniremo la distribuzione granulometrica e i dati di ritenzione della superficie specifica, in modo che possiate scegliere l'attrezzatura in base al parametro che conta davvero per il carbone poroso.
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— Jason Wang, Ingegnere