En los últimos años, el desarrollo de nuevos materiales se ha acelerado a nivel mundial. La investigación de materiales se orienta hacia estados extremos y un mayor rendimiento. Entre los materiales emergentes, los polvos ultrafinos han atraído una atención considerable.
La investigación actual sobre polvos ultrafinos se centra principalmente en cuatro aspectos: métodos de preparación, microestructura, propiedades macroscópicas y aplicaciones. Entre estos, la tecnología de preparación es el factor más crítico.
Existen numerosos métodos para producir polvos ultrafinos. Según el estado de la materia, se pueden clasificar en métodos en fase sólida, métodos en fase líquida y métodos en fase gaseosa. Este artículo presenta los principales métodos. preparación de polvo ultrafino Técnicas y avances recientes.
Métodos en fase sólida
El procesamiento en fase sólida es un método tradicional de producción de polvo. Se caracteriza por su bajo costo, alta producción y procesos sencillos. Con el desarrollo de tecnologías de alta energía... molienda de bolas y conjunto Molienda y clasificación por chorro, Este método todavía se usa ampliamente en aplicaciones donde se requiere una pureza ultra alta y un control estricto. tamaño de partícula No se requiere control. Los métodos en fase sólida se utilizan principalmente para producir polvos ultrafinos de materiales frágiles.
Rectificado mecánico
La molienda mecánica reduce el tamaño de las partículas mediante la aplicación de fuerzas mecánicas. Los materiales sólidos se deforman y fracturan bajo tensión, produciendo partículas más finas.
Los principales mecanismos de molienda incluyen: compresión, cizallamiento, impacto y abrasión.
El límite de molienda depende de múltiples factores, tales como:
- Propiedades materiales
- Estrés mecánico aplicado
- Método de molienda
- Condiciones del proceso
- Entorno de molienda
Los equipos de molienda típicos incluyen: Molinos de chorro, molinos de bolas, molinos agitadores, molinos de flujo de aire y molinos coloidales.
Rangos de funcionamiento típicos de los equipos de molienda ultrafina
| Tipo de equipo | Tamaño de alimentación (mm) | Tamaño del producto (μm) | Dureza aplicable | Modo de molienda |
|---|---|---|---|---|
| Alta velocidad molino de impacto | < 8 | 3–74 | Medio / suave | Seco |
| Molino de chorro | < 2 | 1–30 | Medio / suave | Seco |
| molino de vibración | < 6 | 1–74 | Duro / medio / blando | Seco / húmedo |
| Molino agitador | < 1 | 1–74 | Duro / medio / blando | Seco / húmedo |
| Molino de bolas | < 10 | 1–100 | Duro / medio / blando | Seco / húmedo |
| Molino coloidal | < 0,2 | 1–20 | Medio / suave | Húmedo |
Ventajas:
- Gran capacidad de producción
- Bajo costo
- Proceso simple
- Mecánico-químico La activación mejora la reactividad del polvo.
Desventajas:
- Menor pureza
- Finura limitada
- Control deficiente de la forma de las partículas
Este método es adecuado para la producción industrial a gran escala, como mineral procesamiento profundo.
Pulverización ultrasónica
La pulverización ultrasónica utiliza vibración de alta frecuencia para fragmentar partículas sólidas. El material suele dispersarse en un medio líquido, generalmente agua.
Un generador ultrasónico transfiere energía al líquido. Cuando la energía acumulada en el interior de las partículas supera su energía de enlace, se produce una fractura.
La molienda ultrasónica solo es eficaz para partículas poco estructuradas. Se utiliza principalmente para dispersar partículas ultrafinas aglomeradas en líquidos. Por lo tanto, a menudo se denomina sistema de dispersión ultrasónica en lugar de un método de molienda propiamente dicho.
Método de descomposición térmica
Este método produce nuevas fases sólidas mediante la descomposición térmica de precursores sólidos. Las reacciones de descomposición típicas involucran fases sólidas y gaseosas. El equipo de descomposición térmica es sencillo. El calentamiento por resistencia convencional es suficiente. El proceso es fácil de controlar.
Sin embargo, este método generalmente se limita a polvos de óxido. Las partículas resultantes suelen ser gruesas o muy aglomeradas. Generalmente se requiere molienda adicional para obtener polvos ultrafinos.
Reacción de estado sólido a alta temperatura
Este método comienza diseñando la composición y proporción de las materias primas. Entre los reactivos comunes se incluyen óxidos, carbonatos e hidróxidos. Los materiales se mezclan uniformemente y se prensan hasta formar partículas compactas. Posteriormente, se calcinan a alta temperatura para formar la fase deseada. El producto sinterizado se muele finalmente hasta alcanzar el tamaño de partícula deseado. Este método se utiliza ampliamente para polvos cerámicos electrónicos complejos.
Las consideraciones clave incluyen:
- La elección de los materiales de partida afecta en gran medida las condiciones y los productos de reacción.
- La secuencia de reacción influye en las propiedades finales del polvo.
Ventajas:
- Adecuado para producción en masa
- Costo relativamente bajo
Desventajas:
- El tamaño de partícula es difícil de reducir por debajo de 0,5–1 μm
- La molienda mecánica puede introducir impurezas.
Métodos en fase líquida
Los métodos en fase líquida ofrecen procesos flexibles, fácil operación y un control preciso del tamaño de partícula. Permiten controlar la composición y facilitar el dopaje. La mezcla puede ocurrir a nivel molecular o atómico. Los polvos resultantes presentan una alta actividad superficial. Estos métodos se utilizan ampliamente en laboratorios e industrias para la producción de polvos ultrafinos de óxidos metálicos.
Método de precipitación
La precipitación es uno de los métodos de síntesis en fase líquida más comunes.
Las sales solubles reaccionan en solución para formar compuestos insolubles, como:
- Hidróxidos
- Carbonatos
- sulfatos
- Oxalatos
Luego, el precipitado se descompone mediante calentamiento o tratamiento directo para obtener el producto final.
Las principales técnicas de precipitación incluyen:
- Precipitación directa
- Coprecipitación
- Precipitación homogénea
- Precipitación compleja
- Precipitación por hidrólisis
Ventajas:
- Proceso de reacción simple
- Bajo costo
- Fácil escalamiento industrial
- Adecuado para óxidos simples o compuestos.
Desventajas:
- Filtración difícil
- Agentes precipitantes residuales como impurezas
- Pérdida de producto durante el lavado
Método hidrotermal
El método hidrotermal opera en un sistema sellado a alta temperatura y presión. Las reacciones ocurren en agua, soluciones acuosas o vapor.
Este método produce polvos con:
- Tamaño de partícula pequeño
- Alta pureza
- Buena dispersión
- Distribución de tamaño estrecha
- Estructura cristalina controlada
- Aglomeración mínima
Puede evitar los problemas de transformación de fase, descomposición o volatilización que se observan a altas temperaturas.
Las técnicas hidrotermales más comunes incluyen:
oxidación por hidrólisis, precipitación hidrotermal, síntesis, deshidratación, descomposición, cristalización, oxidación anódica y métodos de electrodos de arco activo.
Este método muestra un fuerte potencial de desarrollo.
Método de microemulsión (micela inversa)
Las microemulsiones son sistemas termodinámicamente estables compuestos de agua, aceite, surfactantes y co-surfactantes. Las microemulsiones W/O actúan como microrreactores. Restringen el crecimiento de partículas a escala nanométrica.
Dado que la reacción ocurre en diminutos núcleos de agua, el crecimiento de los productos de reacción está limitado por el radio de estos. Por lo tanto, el tamaño de los núcleos de agua determina directamente el tamaño de las partículas de polvo ultrafino. Al seleccionar diferentes surfactantes y co-surfactantes, se forman núcleos de agua de diferentes tamaños, lo que permite la síntesis de polvos ultrafinos con diferentes tamaños de partícula.
Este método se ha utilizado para sintetizar: compuestos nano-Fe₂O₃, nano-Al(OH)₃, nano-CdS y nano-Fe–B.
Método Sol-Gel
El método sol-gel convierte precursores metalorgánicos o inorgánicos en sólidos a través de:
solución → sol → gel → tratamiento térmico.
Basado en los mecanismos de gelificación, incluye:
- Tipo de sol coloidal
- Tipo de polímero inorgánico
- Tipo complejo
Este método produce:
- Partículas esféricas
- Distribución de tamaño estrecha
- Aglomeración mínima
- Óxidos amorfos o nanocristalinos
También reduce la temperatura de sinterización y acelera la cinética de densificación.
Método de evaporación de disolventes
Este método elimina el disolvente de una solución. La sobresaturación provoca la precipitación del soluto. Para mantener la uniformidad, las soluciones se dispersan en finas gotas. Se utilizan comúnmente técnicas de pulverización.
Las variantes principales incluyen:
- Liofilización
- Secado por aspersión
- Secado con queroseno caliente
- Pirólisis por pulverización
Proceso de pirólisis por pulverización:
- El disolvente se evapora de las superficies de las gotas.
- Las gotas se encogen en volumen
- El soluto se difunde hacia el centro
- Transferencias de calor de la fase gaseosa a las gotas
- El calor se conduce dentro de las gotas
Ventajas:
- Produce polvos esféricos
- Buena fluidez
- Adecuado para óxidos complejos.
- Alta pureza
Desventajas:
- Aplicable únicamente a sales solubles.
Métodos en fase gaseosa
Los métodos en fase gaseosa forman partículas ultrafinas directamente en la fase gaseosa.
Se dividen en:
- Procesos físicos (evaporación–condensación)
- Procesos químicos (reacciones en fase gaseosa)
Los métodos de calentamiento incluyen:
calentamiento por resistencia, síntesis de llama, plasma y calentamiento por láser.
Características principales:
- Alta pureza
- Distribución estrecha del tamaño de partículas
- Excelente dispersión
- Tamaño de partícula muy pequeño
Evaporación-condensación en gas a baja presión
Cualquier material sólido puede formar nanopartículas a través de la evaporación y condensación.
Diferentes fuentes de calor y atmósferas dan lugar a procesos diferentes.
Los métodos de calentamiento incluyen:
Calentamiento por resistencia, descarga de arco, plasma, calentamiento por inducción, calentamiento por láser y calentamiento por haz de electrones. Los métodos de plasma, inducción y láser son especialmente prometedores para aplicaciones industriales.
Deposición química de vapor (CVD)
La desintegración química de vapor (CVD) utiliza compuestos metálicos volátiles como precursores. Estos compuestos se descomponen o reaccionan en fase gaseosa para formar nanopartículas.
Es muy eficaz para materiales de alto punto de fusión.
Según el modo de calentamiento, el CVD incluye:
- CVD térmico
- CVD mejorado con plasma
- CVD láser
Ventajas:
- Pureza extremadamente alta
- Control preciso de procesos
- Control de interfaz a nivel atómico
- Composición flexible y estructura cristalina
La CVD se utiliza ampliamente en microelectrónica, recubrimientos funcionales y síntesis de partículas ultrafinas.
Método de pulverización catódica
En la pulverización catódica, se genera una descarga luminiscente entre los electrodos. Los iones bombardean el material objetivo, expulsando átomos. Los átomos pulverizados se enfrían y se condensan o reaccionan para formar polvos ultrafinos.
Este método puede producir:
- Polvos metálicos de alto punto de fusión
- Polvos compuestos
- Polvos compuestos
Ventajas:
- Distribución estrecha del tamaño de partículas
Desventajas:
- Rendimiento de producción muy bajo
Otros métodos incluyen la síntesis de plantillas, la síntesis de vapor de metal y la condensación en fase gaseosa.
Conclusión
La investigación sobre la preparación de polvos ultrafinos está en rápido crecimiento. Continúan surgiendo nuevas tecnologías, mientras que los métodos tradicionales se actualizan constantemente. En la práctica, los procesos se seleccionan o combinan según los requisitos del polvo objetivo. La selección de materiales y la optimización de parámetros mejoran aún más el rendimiento del polvo. En comparación con los países desarrollados, la industria china de fabricación de polvos aún enfrenta desafíos. Entre los problemas clave se incluyen la oxidación, la aglomeración y la absorción de humedad. Resolver estos problemas es esencial para lograr la producción industrial a gran escala de polvos ultrafinos.
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— Publicado por Emily Chen