Negli ultimi anni, lo sviluppo di nuovi materiali ha subito un'accelerazione in tutto il mondo. La ricerca sui materiali si sta orientando verso stati estremi e prestazioni più elevate. Tra i materiali emergenti, le polveri ultrafini hanno attirato notevole attenzione.
La ricerca attuale sulle polveri ultrafini si concentra principalmente su quattro aspetti: metodi di preparazione, microstruttura, proprietà macroscopiche e applicazioni. Tra questi, la tecnologia di preparazione è il fattore più critico.
Esistono numerosi metodi per produrre polveri ultrafini. In base allo stato della materia, possono essere classificati in metodi in fase solida, metodi in fase liquida e metodi in fase gassosa. Questo articolo presenta i principali metodi. preparazione di polvere ultrafine tecniche e progressi recenti.
Metodi in fase solida
La lavorazione in fase solida è un metodo tradizionale di produzione di polveri. È caratterizzato da costi contenuti, elevata produttività e processi semplici. Con lo sviluppo di tecnologie ad alta energia macinazione a sfere E combinato macinazione a getto e classificazione, questo metodo è ancora ampiamente utilizzato in applicazioni in cui la purezza ultra elevata e la rigorosa dimensione delle particelle non sono richiesti controlli. I metodi in fase solida sono utilizzati principalmente per produrre polveri ultrafini di materiali fragili.
Rettifica meccanica
La macinazione meccanica riduce le dimensioni delle particelle attraverso l'applicazione di forze meccaniche. I materiali solidi si deformano e si fratturano sotto sforzo, producendo particelle più fini.
I principali meccanismi di macinazione sono: compressione, taglio, impatto e abrasione.
Il limite di macinazione dipende da molteplici fattori, quali:
- Proprietà del materiale
- Sollecitazione meccanica applicata
- Metodo di macinazione
- Condizioni di processo
- Ambiente di macinazione
Le attrezzature di macinazione tipiche includono: mulini a getto, mulini a sfere, mulini agitati, mulini a flusso d'aria e mulini colloidali.
Intervalli operativi tipici delle apparecchiature di macinazione ultrafine
| Tipo di apparecchiatura | Dimensione di alimentazione (mm) | Dimensioni del prodotto (μm) | Durezza applicabile | Modalità di macinazione |
|---|---|---|---|---|
| Ad alta velocità mulino a impatto | < 8 | 3–74 | Medio/morbido | Asciutto |
| Mulino a getto | < 2 | 1–30 | Medio/morbido | Asciutto |
| Mulino a vibrazione | < 6 | 1–74 | Duro / medio / morbido | Asciutto/bagnato |
| Mulino agitato | < 1 | 1–74 | Duro / medio / morbido | Asciutto/bagnato |
| Mulino a sfere | < 10 | 1–100 | Duro / medio / morbido | Asciutto/bagnato |
| Mulino colloidale | < 0,2 | 1–20 | Medio/morbido | Bagnato |
Vantaggi:
- Grande capacità produttiva
- Basso costo
- Processo semplice
- Meccanico-chimico l'attivazione migliora la reattività della polvere
Svantaggi:
- purezza inferiore
- Finezza limitata
- Scarso controllo della forma delle particelle
Questo metodo è adatto per la produzione industriale su larga scala, come minerale elaborazione profonda.
Polverizzazione ultrasonica
La polverizzazione a ultrasuoni utilizza vibrazioni ad alta frequenza per frantumare le particelle solide. Il materiale viene solitamente disperso in un mezzo liquido, solitamente acqua.
Un generatore di ultrasuoni trasferisce energia al liquido. Quando l'energia accumulata all'interno delle particelle supera la loro energia di legame, si verifica la frattura.
La macinazione a ultrasuoni è efficace solo per particelle dalla struttura poco strutturata. Viene utilizzata principalmente per disperdere particelle ultrafini agglomerate nei liquidi. Pertanto, viene spesso definita un sistema di dispersione a ultrasuoni piuttosto che un vero e proprio metodo di macinazione.
Metodo di decomposizione termica
Questo metodo produce nuove fasi solide attraverso la decomposizione termica dei precursori solidi. Le tipiche reazioni di decomposizione coinvolgono fasi solide e gassose. L'attrezzatura per la decomposizione termica è semplice. Il riscaldamento a resistenza convenzionale è sufficiente. Il processo è facile da controllare.
Tuttavia, questo metodo è generalmente limitato alle polveri di ossido. Le particelle risultanti sono spesso grossolane o fortemente agglomerate. Per ottenere polveri ultrafini è solitamente necessaria un'ulteriore macinazione.
Reazione allo stato solido ad alta temperatura
Questo metodo inizia con la progettazione della composizione e del rapporto delle materie prime. I reagenti comuni includono ossidi, carbonati e idrossidi. I materiali vengono miscelati uniformemente e pressati in compatti. Vengono quindi calcinati ad alta temperatura per formare la fase desiderata. Il prodotto sinterizzato viene infine macinato fino a raggiungere la dimensione desiderata delle particelle. Questo metodo è ampiamente utilizzato per polveri ceramiche elettroniche complesse.
Le considerazioni chiave includono:
- La scelta dei materiali di partenza influenza notevolmente le condizioni di reazione e i prodotti.
- La sequenza di reazione influenza le proprietà finali della polvere.
Vantaggi:
- Adatto alla produzione di massa
- Costo relativamente basso
Svantaggi:
- La dimensione delle particelle è difficile da ridurre al di sotto di 0,5–1 μm
- La macinazione meccanica può introdurre impurità
Metodi in fase liquida
I metodi in fase liquida offrono processi flessibili, semplicità d'uso e un controllo preciso delle dimensioni delle particelle. Consentono il controllo della composizione e un facile drogaggio. La miscelazione può avvenire a livello molecolare o atomico. Le polveri risultanti presentano un'elevata attività superficiale. Questi metodi sono ampiamente utilizzati in laboratorio e nell'industria per la produzione di polveri ultrafini di ossidi metallici.
Metodo di precipitazione
La precipitazione è uno dei metodi di sintesi in fase liquida più comuni.
I sali solubili reagiscono in soluzione per formare composti insolubili, come:
- idrossidi
- Carbonati
- Solfati
- ossalati
Il precipitato viene poi decomposto mediante riscaldamento o trattamento diretto per ottenere il prodotto finale.
Le principali tecniche di precipitazione includono:
- precipitazioni dirette
- Coprecipitazione
- Precipitazioni omogenee
- Precipitazioni complesse
- precipitazione per idrolisi
Vantaggi:
- Semplice processo di reazione
- Basso costo
- Facile scalabilità industriale
- Adatto per ossidi singoli o compositi
Svantaggi:
- Filtrazione difficile
- Agenti precipitanti residui come impurità
- Perdita di prodotto durante il lavaggio
Metodo idrotermale
Il metodo idrotermale opera in un sistema sigillato ad alta temperatura e alta pressione. Le reazioni avvengono in acqua, soluzioni acquose o vapore.
Con questo metodo si ottengono polveri con:
- Piccole dimensioni delle particelle
- Alta purezza
- Buona dispersione
- Distribuzione dimensionale ristretta
- Struttura cristallina controllata
- Agglomerazione minima
Può evitare problemi di trasformazione di fase, decomposizione o volatilizzazione che si verificano ad alte temperature.
Le tecniche idrotermali più comuni includono:
metodi di idrolisi, ossidazione, precipitazione idrotermale, sintesi, disidratazione, decomposizione, cristallizzazione, ossidazione anodica e elettrodi ad arco attivo.
Questo metodo mostra un forte potenziale di sviluppo.
Metodo della microemulsione (micella inversa)
Le microemulsioni sono sistemi termodinamicamente stabili composti da: acqua, olio, tensioattivi e co-tensioattivi. Le microemulsioni W/O agiscono come microreattori. Limitano la crescita delle particelle su scala nanometrica.
Poiché la reazione avviene in minuscoli nuclei d'acqua, la crescita dei prodotti di reazione è limitata dal raggio dei nuclei d'acqua. Pertanto, la dimensione dei nuclei d'acqua determina direttamente la dimensione delle particelle di polvere ultrafine. Selezionando diversi tensioattivi e co-tensioattivi, si formano nuclei d'acqua di diverse dimensioni, consentendo così la sintesi di polveri ultrafini con diverse dimensioni delle particelle.
Questo metodo è stato utilizzato per sintetizzare: nano-Fe₂O₃, nano-Al(OH)₃, nano-CdS e compositi nano-Fe–B.
Metodo Sol-Gel
Il metodo sol-gel converte i precursori metallo-organici o inorganici in solidi attraverso:
soluzione → sol → gel → trattamento termico.
Basato sui meccanismi di gelificazione, comprende:
- Tipo di sol colloidale
- Tipo di polimero inorganico
- Tipo complesso
Questo metodo produce:
- Particelle sferiche
- Distribuzione dimensionale ristretta
- Agglomerazione minima
- Ossidi amorfi o nanocristallini
Inoltre, riduce la temperatura di sinterizzazione e accelera la cinetica di densificazione.
Metodo di evaporazione del solvente
Questo metodo rimuove il solvente da una soluzione. La sovrasaturazione provoca la precipitazione del soluto. Per mantenere l'uniformità, le soluzioni vengono disperse in goccioline fini. Le tecniche di nebulizzazione sono comunemente utilizzate.
Le varianti principali includono:
- Liofilizzazione
- Essiccazione a spruzzo
- Essiccazione a caldo con cherosene
- pirolisi a spruzzo
Processo di pirolisi a spruzzo:
- Il solvente evapora dalle superfici delle goccioline
- Le goccioline si riducono di volume
- Il soluto si diffonde verso il centro
- Trasferimenti di calore dalla fase gassosa alle goccioline
- Il calore conduce all'interno delle goccioline
Vantaggi:
- Produce polveri sferiche
- Buona scorrevolezza
- Adatto per ossidi complessi
- Alta purezza
Svantaggi:
- Applicabile solo ai sali solubili
Metodi in fase gassosa
I metodi in fase gassosa formano particelle ultrafini direttamente nella fase gassosa.
Si dividono in:
- Processi fisici (evaporazione-condensazione)
- Processi chimici (reazioni in fase gassosa)
I metodi di riscaldamento includono:
riscaldamento a resistenza, sintesi di fiamma, riscaldamento al plasma e al laser.
Caratteristiche principali:
- Alta purezza
- Distribuzione granulometrica ristretta
- Ottima dispersione
- Particelle di dimensioni molto piccole
Evaporazione-condensazione in gas a bassa pressione
Qualsiasi materiale solido può formare nanoparticelle attraverso l'evaporazione e la condensazione.
Diverse fonti di calore e atmosfere danno luogo a processi diversi.
I metodi di riscaldamento includono:
Riscaldamento a resistenza, scarica ad arco, plasma, riscaldamento a induzione, riscaldamento laser e riscaldamento a fascio di elettroni. I metodi al plasma, a induzione e laser sono particolarmente promettenti per le applicazioni industriali.
Deposizione chimica da vapore (CVD)
La decomposizione chimica (CVD) utilizza composti metallici volatili come precursori. Questi composti si decompongono o reagiscono in fase gassosa formando nanoparticelle.
È molto efficace per i materiali ad alto punto di fusione.
In base alla modalità di riscaldamento, CVD include:
- CVD termico
- Malattie cardiovascolari potenziate dal plasma
- CVD laser
Vantaggi:
- Purezza estremamente elevata
- Controllo preciso del processo
- Controllo dell'interfaccia a livello atomico
- Composizione flessibile e struttura cristallina
La CVD è ampiamente utilizzata nella microelettronica, nei rivestimenti funzionali e nella sintesi di particelle ultrafini.
Metodo di sputtering
Nello sputtering, si genera una scarica luminescente tra gli elettrodi. Gli ioni bombardano il materiale bersaglio, espellendone gli atomi. Gli atomi spruzzati si raffreddano e condensano o reagiscono formando polveri ultrafini.
Questo metodo può produrre:
- Polveri metalliche ad alto punto di fusione
- Polveri composte
- Polveri composite
Vantaggi:
- Distribuzione granulometrica ristretta
Svantaggi:
- Resa produttiva molto bassa
Altri metodi includono la sintesi di modelli, la sintesi di vapori metallici e la condensazione in fase gassosa.
Conclusione
La ricerca sulla preparazione di polveri ultrafini è in rapida crescita. Nuove tecnologie continuano a emergere, mentre i metodi tradizionali vengono costantemente aggiornati. In pratica, i processi vengono selezionati o combinati in base ai requisiti di polvere desiderati. La selezione dei materiali e l'ottimizzazione dei parametri migliorano ulteriormente le prestazioni della polvere. Rispetto ai paesi sviluppati, l'industria cinese della produzione di polveri deve ancora affrontare delle sfide. Tra i problemi principali rientrano l'ossidazione, l'agglomerazione e l'assorbimento di umidità. Risolvere questi problemi è essenziale per raggiungere una produzione industriale su larga scala di polveri ultrafini.
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— Pubblicato da Emily Chen