Carbonato de calcio modificado Esta fórmula ha captado gran atención en diversas industrias debido a sus propiedades mejoradas. Este proceso de modificación altera las características superficiales del carbonato de calcio, lo que permite que funcione mejor con diversos materiales. El carbonato de calcio modificado presenta una mejor dispersión, mayor estabilidad y un rendimiento superior. Esto resulta útil en plásticos, pinturas y recubrimientos. Los investigadores buscan constantemente nuevas formas de perfeccionar la fórmula para adaptarse a las cambiantes necesidades del mercado. En definitiva, la fórmula de carbonato de calcio modificado representa un avance prometedor en la ciencia de los materiales.
Las partículas de Ca²⁺ y CO₃²⁻ resultantes de la trituración del carbonato de calcio pesado reaccionan con el agua, generando grupos hidroxilo. Como consecuencia, el carbonato de calcio pesado se vuelve hidrófilo. Sin embargo, los polímeros orgánicos son lipofílicos e hidrófobos. Las diferentes propiedades superficiales del carbonato de calcio pesado y del polímero orgánico provocan una baja compatibilidad, lo que resulta en una dispersión desigual y una unión débil en la interfaz. Los compuestos a base de polímeros suelen presentar defectos en la interfaz durante su uso, lo que puede reducir su rendimiento. Por lo tanto, es necesario modificar orgánicamente la superficie del carbonato de calcio pesado.
Fórmulas modificadas de carbonato de calcio
Existen muchos tipos de modificadores de superficie. Sus fórmulas, incluyendo variedad, dosificación y uso, son muy específicas. EPIC Powder ha creado 20 fórmulas especiales para modificar carbonato de calcio pesado. Los procesos incluyen métodos húmedos y secos. Los tipos de modificadores incluyen ácido esteárico (sódico), agente de acoplamiento de silano, agente de acoplamiento de titanato, agente de acoplamiento de aluminato, surfactante, materia orgánica polimérica, almidón y modificadores compuestos, etc., solo a modo de referencia. Los detalles son los siguientes:
- Fórmula 1: Modificación de molienda húmeda con ácido esteárico
- Fórmula 2: Modificación seca de estearato de sodio
- Fórmula 3: modificación húmeda KH-550
- Fórmula 4: Comparación de los efectos de modificación en seco del agente de acoplamiento de titanato y aluminato
- Fórmula 5: Comparación de los efectos del estearato de sodio y del agente de acoplamiento de aluminato para la modificación en húmedo.
- Fórmula 6: Comparación de los efectos de modificación húmeda del estearato de sodio y el agente de acoplamiento.
- Fórmula 7: Comparación de los efectos de modificación en seco de los tensioactivos, el aceite de silicona, etc.
- Fórmula 8: Acoplamiento = Comparación de los efectos de modificación de los surfactantes y surfactantes
- Fórmula 9: Comparación de los efectos de modificación en seco de tensioactivos, ácido esteárico, agentes de acoplamiento y aceite de silicona.
- Fórmula 10: Modificación compuesta del agente de acoplamiento de ácido esteárico-titanato (molienda húmeda con bolas)
- Fórmula 11: Modificación compuesta del agente de acoplamiento de ácido esteárico-titanato (método seco)
- Fórmula 12: Modificación compuesta del ácido oleico y agente de acoplamiento
- Fórmula 13: Modificación de modificadores compuestos a base de agua
- Fórmula 14: Modificación en seco de emulsión polimérica
- Fórmula 15: Modificación del diéster del ácido dipalmitoil tartárico
- Fórmula 16: Modificación en seco del hidrolizado de anhídrido de ácido eleosteárico
- Fórmula 17: Modificación del monoestearato de sorbitán (Span60)
- Fórmula 18: Modificación de la polimerización del acetato de polivinilo
- Fórmula 19: Modificación del recubrimiento de almidón
- Fórmula 20: Tratamiento integrado del agente de acoplamiento de titanato y molienda por flujo de aire.
Formulación 1: Modificación de molienda húmeda con ácido esteárico
Modificador: ácido esteárico.
Método de modificación: Pesar 900 g de polvo de carbonato de calcio. El tamaño de partícula debe ser de aproximadamente 45 μm. Preparar una suspensión con una fracción de masa sólida de 751 TP3T. Luego, agregar ácido esteárico. La cantidad de ácido esteárico debe ser de 11 TP3T a 31 TP3T de la masa del polvo de carbonato de calcio. La viscosidad inicial de la suspensión es de 147 mPa·s a 42 °C, y la viscosidad es de 228 mPa·s después de reposar durante 20 min. El volumen de la suspensión de carbonato de calcio es de aproximadamente 600 mL. Agitar a una velocidad de 1000 r/min durante 90 min en un dispersor agitador. Detener la agitación. Retirar la suspensión y colocarla en un horno de secado ajustado a 180 °C. Después del secado, sacar el bloque modificado. Luego, usar un pulverizador de alta velocidad para triturarlo durante 3 minutos. Esto le dará polvo de carbonato de calcio modificado.
Ensayo y caracterización: tamaño de partícula, activación de la superficie, valor de absorción de aceite, blancura.
Efecto de modificación:
Es posible moler y modificar el carbonato de calcio pesado a temperatura ambiente. Este proceso reduce el tamaño de partícula de 45 μm a 2 μm. A medida que se añade más ácido esteárico, aumenta la activación del carbonato de calcio pesado. Al mismo tiempo, disminuye el valor de absorción de aceite. Cuando el ácido esteárico alcanza un 21 TP3T (fracción de masa), la activación del carbonato de calcio pesado supera los 981 TP3T. Además, el valor de absorción de aceite se reduce a 0,267 g/g. Moler y modificar el carbonato de calcio pesado de forma conjunta ayuda a reducir los costes de producción, lo que hace que el producto sea más competitivo.
Fórmula 2: Modificación en seco del estearato de sodio
Modificador: estearato de sodio.
Método de modificación: Comience secando el carbonato de calcio pesado en un horno para eliminar la humedad. A continuación, pese una cantidad específica del polvo seco y colóquela en un matraz de tres bocas. Introduzca el matraz en un baño de agua a una temperatura determinada y agite. Luego, añada una cantidad medida de estearato de sodio y agite durante el tiempo especificado. Finalmente, enfríe la mezcla para obtener el carbonato de calcio pesado modificado.
Ensayo y caracterización: FT-IR, XRD, SEM, potencial zeta.
Efecto de modificación:
Cuando la temperatura de modificación es de 70 °C, la cantidad de estearato de sodio es 1,5% de la masa de carbonato de calcio pesado, el tiempo de modificación es de 50 min y la velocidad es de 700 r/min, la tasa de activación del carbonato de calcio pesado modificado con estearato de sodio es 85,6%, y el efecto de modificación es bueno. El espectro infrarrojo del carbonato de calcio pesado con estearato de sodio mostró picos. Hubo picos de estiramiento simétrico -CH2- en 2850 cm-1 y picos de estiramiento antisimétrico en 2920 cm-1. El pico de difracción de rayos X se desplazó a ángulos más altos. El potencial zeta aumentó de 14,1 mV a 30,2 mV, y el tamaño de partícula disminuyó. Esto indica que el estearato de sodio se injertó en la superficie del carbonato de calcio pesado. Sin embargo, la modificación no alteró la forma cristalina del carbonato de calcio. El carbonato de calcio pesado modificado tiene buena dispersibilidad.
Fórmula 3: modificación húmeda KH-550
Modificador: γ-cloropropiltrietoxisilano (KH-550), estearato de sodio, agente de acoplamiento de titanato.
Método de modificación:
- Modificación del injerto mediante método húmedo.
- Pesar 200 g de carbonato de calcio pesado ultrafino seco.
- Dispersarlo en 300 g de etanol anhidro.
- Calentar y remover al baño maría a 80℃ durante 10 minutos.
- Luego, agregue 2,5% de la masa de polvo del auxiliar de modificación.
- Continúe reaccionando bajo las mismas condiciones durante 60 minutos.
- Finalmente, filtre, lave y seque en caliente para obtener el polvo ultrafino de carbonato de calcio pesado modificado.
Pruebas y caracterización:
- espectroscopia infrarroja por transformada de Fourier
- Análisis termogravimétrico
- Análisis del tamaño de las partículas
- Ensayo de propiedades reológicas del caucho de silicona
- Ensayo de propiedades mecánicas
Efecto de modificación:
Los datos reológicos muestran que el carbonato de calcio pesado ultrafino modificado se dispersa bien en el caucho de silicona. También presenta una mejor compatibilidad con coloides que la versión sin modificar. El carbonato de calcio pesado ultrafino carece de un efecto de nanorefuerzo en tamaño. Esto debilita la interacción entre el carbonato de calcio pesado ultrafino tratado superficialmente y el caucho de silicona. Como resultado, el rendimiento del caucho de silicona después de la vulcanización disminuye en comparación con el uso de carbonato de calcio pesado ultrafino sin modificar. El KH-550 posee características especiales como grupos amino y alcoxi. Debido a esto, el carbonato de calcio pesado ultrafino tratado con KH-550 se extiende fácilmente en el caucho de silicona. También forma enlaces químicos con el caucho. Como resultado, el caucho de silicona RTV muestra excelentes propiedades mecánicas.
Fórmula 4: Comparación de los efectos de modificación en seco de los agentes de acoplamiento de titanato y aluminato.
Modificador: Agente de acoplamiento de titanato JN-114, agente de acoplamiento de aluminato DL-411.
Método de modificación: pesar una cantidad determinada de carbonato de calcio pesado e introducirla en una mezcladora de alta velocidad. Tras calentar el material a la temperatura experimental, añadir el modificador de superficie. Después de un tiempo de reacción determinado, detener la agitación para obtener carbonato de calcio pesado con superficie modificada.
Ensayo y caracterización: Índice de activación, ángulo de contacto, espectro infrarrojo, rendimiento del material compuesto de polipropileno.
Efecto de modificación:
(1) El agente de acoplamiento de titanato JN-114 se adsorbe químicamente en la superficie del carbonato de calcio pesado.
Las mejores condiciones para la modificación en seco del carbonato de calcio pesado son:
- Dosis de JN-114: 1,0%
- Temperatura de modificación: 70℃
- Tiempo de modificación: 30 minutos.
En estas condiciones, el carbonato de calcio pesado modificado alcanza un ángulo de contacto de 114,34°. El índice de activación también llega a 99,21%.
(2) El agente de acoplamiento de aluminato DL-411 se adsorbe químicamente en la superficie del carbonato de calcio pesado.
Las mejores condiciones para la modificación en seco del carbonato de calcio pesado son:
- Dosis de DL-411: 1,0%
- Temperatura de modificación: 90℃
- Tiempo de modificación: 30 minutos
En estas condiciones, el ángulo de contacto del carbonato de calcio pesado modificado es de 121,70°. El índice de activación también alcanza el valor de 100%.
(3) La modificación superficial de JN-114 y DL-411 puede mejorar eficazmente la resistencia al impacto de los compuestos de PP. Cuando la cantidad añadida es de 20%, el material compuesto presenta la mayor resistencia al impacto. Esta resistencia es 38,87% y 41,97% mayor que la del PP puro.
Fórmula 5: Comparación de los efectos de modificación húmeda del agente de acoplamiento de estearato de sodio y aluminato
Modificador: agente de acoplamiento de aluminato DL-411 y estearato de sodio.
Método de modificación:
(1) Para fabricar carbonato de calcio pesado modificado con el agente de acoplamiento de aluminato DL-411, siga estos pasos:
- Pesar 30 g de carbonato de calcio pesado y colocarlo en un frasco de reacción de 250 ml.
- Añade un poco de agua y etanol, y remueve para crear una suspensión.
- Calentar la mezcla.
- Disuelva el agente de acoplamiento de aluminato en una cantidad adecuada de etanol anhidro y dispérselo utilizando un limpiador ultrasónico.
- Una vez que la temperatura alcance el nivel deseado, agregue la solución de aluminato-alcohol a la suspensión densa de carbonato de calcio.
- Remueva durante un rato para que se produzca la reacción.
- Una vez finalizada la reacción, lave el producto varias veces con etanol.
- Filtre y separe la mezcla, luego séquela al vacío a 50 °C durante 24 horas para obtener el producto final: carbonato de calcio pesado modificado con agente de acoplamiento de aluminato.
(2) Carbonato de calcio pesado modificado con estearato de sodio:
- Pesar 30 g de carbonato de calcio pesado en un frasco de reacción de 250 ml.
- Añade agua y etanol, y remueve hasta obtener una suspensión homogénea.
- Calienta la mezcla hasta que alcance la temperatura deseada.
- A continuación, agregue partículas sólidas de estearato de sodio a la suspensión y revuelva durante un rato.
- Una vez finalizada la reacción, lave el producto con agua y etanol.
- Filtrar y separar la mezcla, y luego secarla al vacío a 50 °C durante 24 horas.
- Este proceso produce carbonato de calcio pesado modificado con estearato de sodio.
Pruebas y caracterización:
- valor de absorción de aceite
- Volumen de sedimentación
- Ángulo de contacto
- Ensayo de rendimiento de compuestos de carbonato de calcio/polipropileno.
Efecto de modificación:
Las mejores condiciones para modificar el carbonato de calcio pesado de malla 1250 con estearato de sodio son:
- Temperatura: 25℃
- Relación: m(carbonato de calcio):m(etanol):m(agua) = 3:1,5:3
- Relación masa de estearato de sodio a carbonato de calcio pesado: 3,0%
- Velocidad de agitación: 400 rpm
- Tiempo de agitación: 40 min
Con estos ajustes, el valor de absorción de aceite y el volumen de sedimentación disminuyen en aproximadamente 50%. El ángulo de contacto alcanza los 129,2°.
La mejor manera de modificar el carbonato de calcio pesado con el agente de acoplamiento de aluminato DL-411 es la siguiente:
- Temperatura de modificación: 25℃
- proporción de mezcla: m(carbonato de calcio):m(etanol):m(agua) = 3:1,5:3
- Relación del agente: agente de acoplamiento de aluminato/masa de carbonato de calcio pesado = 2,0%
- Relación de trietilamina: masa de trietilamina/carbonato de calcio = 0,5%
- Velocidad de agitación: 300 r/min
- Momento de agitación: 2 min
En comparación con el carbonato de calcio no modificado, el carbonato de calcio pesado modificado muestra:
- Disminución del valor de absorción de aceite: 47,0%
- Disminución del volumen de sedimentación: 45,8%
- Ángulo de contacto: 136,3°
La cantidad óptima de carbonato de calcio pesado modificado con estearato de sodio en PP es de 201 TP3T. En comparación con el PP sin modificar, la elongación a la rotura y la resistencia al impacto aumentan en 12,51 TP3T y 15,71 TP3T, respectivamente. La cantidad óptima de carbonato de calcio pesado modificado con aluminato en polipropileno es de 301 TP3T. Esto incrementa la elongación a la rotura en 15,01 TP3T y la resistencia al impacto en 16,01 TP3T.
Fórmula 6: Comparación de los efectos de modificación húmeda del estearato de sodio y el agente de acoplamiento.
Modificador: estearato de sodio, γ-cloropropiltrietoxisilano (KH-550), agente de acoplamiento de titanato TC114.
Método de modificación: Pesar 200 g de carbonato de calcio pesado ultrafino seco. Colocarlo en un matraz de fondo redondo. Dispersar con 300 g de etanol anhidro. Calentar y agitar en un baño de agua a 80 °C durante 10 minutos. Luego, añadir 2,51 TP3T de la masa del agente modificador en polvo. Dejar reaccionar en las mismas condiciones durante 60 minutos. Después, filtrar, lavar y secar en caliente para obtener el polvo de carbonato de calcio pesado ultrafino modificado.
Pruebas y caracterización:
- espectroscopia infrarroja por transformada de Fourier
- Análisis termogravimétrico
- Análisis del tamaño de las partículas
Estos métodos evalúan las propiedades de los materiales de caucho de silicona RTV.
Efecto de modificación:
Los datos reológicos muestran que el carbonato de calcio pesado ultrafino modificado se dispersa bien en el caucho de silicona. Esto es mejor que el carbonato de calcio pesado ultrafino sin modificar. También tiene una compatibilidad mejorada con coloides. El carbonato de calcio pesado ultrafino carece de un efecto de nanorefuerzo en tamaño. Esto debilita la interacción entre el carbonato de calcio pesado ultrafino tratado superficialmente (TC114 y estearato de sodio) y el caucho de silicona. Como resultado, el rendimiento del caucho de silicona después de la vulcanización disminuye en comparación con el uso de carbonato de calcio pesado ultrafino sin modificar. El KH-550 tiene grupos amino y alcoxi. Debido a esto, el carbonato de calcio pesado ultrafino tratado con KH-550 se dispersa bien en el caucho de silicona. También forma enlaces químicos con el caucho. Como resultado, el caucho de silicona RTV muestra excelentes propiedades mecánicas.
Fórmula 7: Comparación de los efectos de modificación en seco de los tensioactivos, el aceite de silicona, etc.
Modificador: Polietilenglicol-200, dietilenglicol, trietanolamina y aceite de amino silicona-804.
Método de modificación: Utilice el método de modificación en seco. Pese 100 g de polvo de carbonato de calcio pesado y colóquelo en un matraz de tres bocas. Introduzca el matraz en un baño de agua a temperatura constante. Ponga en marcha el agitador eléctrico para mezclar. Cuando la temperatura alcance los 95 °C, añada el modificador de superficie mientras agita. Continúe agitando y dejando reaccionar a 95 °C durante 30 minutos después de la adición. Esto le dará polvo de carbonato de calcio pesado modificado. Una vez que el polvo modificado se enfríe, tome muestras para su análisis y caracterización.
Ensayo y caracterización: Valor de absorción de aceite, espectro infrarrojo, análisis termogravimétrico.
Efecto de modificación:
El orden de los cuatro modificadores de superficie que reducen la absorción de aceite del relleno de carbonato de calcio pesado es el siguiente: aceite de aminosilicona-804 > polietilenglicol-200 > trietanolamina > dietilenglicol. Además, el mismo modificador muestra diferentes valores de absorción de aceite según su dosis. Generalmente, una dosis mayor del modificador implica un valor de absorción de aceite menor. Todos los modificadores se unen químicamente al grupo hidroxilo en el polvo de carbonato de calcio pesado. Cuando se utiliza aceite de aminosilicona-804 a 1,00%, el valor de absorción de aceite de la muestra modificada puede alcanzar 0,115 mL/g. El análisis termogravimétrico muestra que la muestra modificada tiene la mejor estabilidad térmica. Su temperatura de descomposición térmica es de 325℃.
Fórmula 8: Comparación de los efectos de modificación del agente de acoplamiento y el surfactante.
Los modificadores incluyen:
- Agente de acoplamiento de aluminato (DL-411)
- Agente de acoplamiento de titanato (NDZ-201)
- Agente de acoplamiento de silano (KH-550)
- Ácido esteárico (AE)
- dodecilsulfato de sodio (SDS)
- Ácido glutámico (GLU)
- Fosfato de hexadecilo (PO16)
- Fosfato de octadecilo (PO18)
- tensioactivos de bromuro de hexadeciltrimetilamonio (CTAB)
Los modificadores compuestos son el agente de acoplamiento de aluminato (DL-411) y el dodecilsulfato de sodio (SDS).
Método de modificación: modificación en seco y modificación en húmedo.
Las pruebas y la caracterización incluyen:
- Tasa de activación
- valor de absorción de aceite
- Análisis infrarrojo
- Tamaño de partícula
- SEM
Este estudio se centra en el rendimiento del material compuesto de PBAT/carbonato de calcio modificado.
Efecto de modificación:
(1) Cuando el contenido de los tres agentes de acoplamiento DL-411, NDZ-201 y KH-550 fue de 1,5% y el método de modificación fue la modificación húmeda, el carbonato de calcio modificado tuvo el mejor efecto. La superficie del carbonato de calcio fue lipofílica, la dispersibilidad mejoró y el tamaño promedio de partícula se redujo.
(2) Entre los seis surfactantes, cuando el contenido de SA, SDS y PO16 fue 3%, el efecto de modificación sobre el carbonato de calcio fue el mejor, que cambió con éxito la superficie del carbonato de calcio de hidrofílica a hidrofóbica, el tamaño promedio de partícula se redujo y la dispersibilidad mejoró.
(3) El carbonato de calcio fue modificado con el agente de acoplamiento DL-411 y el surfactante SDS.
El mejor efecto de modificación sobre el carbonato de calcio se produjo bajo estas condiciones:
- Relación de modificador compuesto (DL:SDS) de 3:2
- Tiempo de reacción de 40 minutos
- Temperatura de reacción de 80 °C
- Cantidad de modificador compuesto de 3%
En comparación con un solo modificador, el efecto sinérgico entre DL-411 y SDS hace que el modificador compuesto tenga un mejor efecto de modificación sobre el carbonato de calcio.
Fórmula 9: Comparación de los efectos de modificación en seco del surfactante, el ácido esteárico, el agente de acoplamiento y el aceite de silicona.
Modificador:
- Nuevo modificador de surfactante JST-9001 (modificador compuesto de tipo éter de polioxietileno)
- JST-9002 (modificador compuesto de tipo fosfato)
- JST-9003 (modificador compuesto de tipo éter de polioxietileno)
- JST-900
Método de modificación: Pese 100 g de carbonato de calcio en polvo. Colóquelo en un matraz de tres bocas de 500 ml. Ajuste el baño termostático a la temperatura deseada. Ajuste el agitador eléctrico digital a (1300 ± 50) r/min. A continuación, añada el modificador gota a gota sobre el carbonato de calcio en el matraz. Asegúrese de añadirlo a una velocidad moderada, ni demasiado rápido ni demasiado lento. Tras añadir el modificador, cierre el matraz de tres bocas y comience a cronometrar. Transcurrido un tiempo, apague el instrumento, espere a que la muestra se enfríe, retírela y guárdela en una bolsa sellada.
Las pruebas y la caracterización incluyen:
- valor de absorción de aceite
- Índice de activación
- estabilidad de dispersión de la fase oleosa
- Ángulo de contacto del agua
- Espectro infrarrojo (FTIR)
- Análisis termogravimétrico (TG).
Efecto de modificación:
JST-9001 y JST-9003, junto con ácido esteárico y aluminato F-2, funcionan mejor que JST-9002 y JST-9004, aceite de silicona hidroxilado y aceite de silicona amino 585C. Ofrecen una modificación más eficaz para el carbonato de calcio pesado. Los nuevos modificadores JST-9001 y JST-9003 logran mejores efectos de modificación que el ácido esteárico y el aluminato F-2 con una dosis baja (0,50%).
Los valores de absorción de aceite de las muestras de carbonato de calcio pesado C525 modificadas con JST-9001 y JST-9003 son 0,11 mL/g y 0,10 mL/g, respectivamente. Sus índices de activación son 98,77% y 99,19%. Las tasas de cambio de turbidez son 4,06% y 5,30%. Los ángulos de contacto de humectación son 154,2° y 151,4°.
Para las muestras de carbonato de calcio pesado 00, los valores de absorción de aceite son 0,14 mL/g y 0,15 mL/g. Sus índices de activación son 89,73% y 93,77%. Las tasas de cambio de turbidez son 16,04% y 9,59%. Los ángulos de contacto de humectación son 91,9° y 87,7°.
Con la dosis adecuada, los grupos hidrófilos de JST-9001 y JST-9003 se unieron al grupo —OH de la superficie del carbonato de calcio pesado. Esto creó una capa de moléculas modificadoras sobre las partículas de carbonato de calcio. Las propiedades superficiales del carbonato de calcio pesado cambiaron de hidrófilas a hidrófobas. Además, el valor de absorción de aceite disminuyó significativamente.
Fórmula 10: Modificación del compuesto del agente de acoplamiento ácido esteárico-titanato (molienda húmeda con bolas)
Modificador: El ácido esteárico y el agente de acoplamiento de titanato se utilizan como modificadores del material compuesto, y el etanol anhidro se utiliza como dispersante.
Método de modificación: Pese 15,0 g de polvo de calcio pesado y agréguelo a un molino de bolas. A continuación, pese una cantidad específica de ácido esteárico y agente de acoplamiento de titanato según la proporción de masa. Agregue también estos al molino de bolas. Luego, vierta etanol anhidro hasta cubrir el polvo. Finalmente, encienda el molino de bolas para modificar el polvo de calcio pesado. El polvo modificado se coloca en un horno de secado a 80 °C, se enfría a temperatura ambiente y se muele para obtener el producto modificado.
Ensayo y caracterización: grado de activación, valor de absorción de aceite, volumen de sedimentación, tamaño de partícula.
Efecto de modificación:
Tras probar diferentes factores y realizar un experimento ortogonal, encontramos el mejor proceso de modificación. Las condiciones óptimas son:
- Tiempo de molienda de bolas: 1,5 horas
- Velocidad de molienda de bolas: 350 r/min
- Dosis del modificador: 2,0%
- Relación de modificadores: 1:3
El polvo de calcio pesado modificado funciona mejor que el polvo sin modificar. Presenta mejor activación, menor absorción de aceite, menor volumen de sedimentación y menor tamaño de partícula. En general, la modificación ofrece buenos resultados. Con el proceso optimizado, el polvo de calcio pesado modificado alcanza un grado de activación del 99,41% (TP3T). Su valor de absorción de aceite es de 14,27 g por cada 100 g de polvo. El volumen de sedimentación es de 1,08 mL/g y el tamaño de partícula D50 es de 1,58 μm.
Fórmula 11: Modificación del compuesto del agente de acoplamiento ácido esteárico-titanato (método seco)
Modificador: ácido esteárico, agente de acoplamiento de titanato.
Método de modificación: Pese una cantidad específica de carbonato de calcio pesado seco y colóquela en un tanque de agitación. A continuación, introduzca el tanque en un baño de agua a la temperatura adecuada. Luego, añada una cantidad medida de ácido esteárico. Utilice un dispersor de alta velocidad para mezclar bien el carbonato de calcio. Después, añada el agente de acoplamiento bis(dioctiloxipirofosfato)etileno titanato. Finalmente, disperse la mezcla a alta velocidad para obtener carbonato de calcio pesado modificado. Este se combinó con resina epoxi para preparar un material compuesto de carbonato de calcio pesado modificado/resina epoxi.
Las pruebas y la caracterización incluyen:
- Análisis termogravimétrico
- Espectroscopia de infrarrojo cercano
- difracción de rayos X
- Microscopía electrónica
- Rendimiento del producto de resina epoxi
Cuando el ácido esteárico constituye 1,5% de la masa de carbonato de calcio pesado, el tiempo de modificación es de 20 minutos. Para el titanato, con 2,0% de la masa, el tiempo de modificación es de tan solo 10 minutos. En estas condiciones, el material compuesto presenta las mejores propiedades de tracción a 10,2 MPa. También muestra el valor de absorción de aceite más bajo. La forma cristalina del carbonato de calcio pesado se mantuvo inalterada tras ser modificado con ácido esteárico, titanato y resina epoxi. El modificador del compuesto también se adhirió bien a su superficie. Las partículas de carbonato de calcio pesado modificado presentan una buena dispersión y una fuerte adhesión con la resina epoxi.
Fórmula 12: Modificación compuesta de ácido oleico y agente de acoplamiento
Modificadores:
- Agente de acoplamiento de aluminato (DL-411)
- Agente de acoplamiento de polisiloxano modificado con alquilo (FD-1106)
- Ácido esteárico (AE)
- Ácido oleico (AO)
Método de modificación:
(1) Modificación húmeda: Pese 10 g de carbonato de calcio pesado y colóquelo en un vaso de precipitados de 250 ml. Luego, agregue 50 g de agua y 50 g de etanol. Revuelva bien para crear una suspensión y caliéntela a 80 °C. A continuación, disuelva el modificador en etanol. Use un limpiador ultrasónico para dispersarlo durante 10 minutos. Una vez que la temperatura alcance el nivel establecido, agregue la solución modificada al vaso de precipitados con carbonato de calcio pesado. Revuelva durante un rato. Lave la mezcla con agua y etanol después de la reacción. Luego, séquela al vacío a 60 °C durante 12 horas. Esto le dará carbonato de calcio modificado.
(2) Modificación en seco: Primero, agregue polvo de carbonato de calcio a una mezcladora de alta velocidad. Luego, caliente el polvo a 80 °C. Finalmente, rocíe el modificador para obtener carbonato de calcio modificado.
(3) Modificación compuesta: Pesar 500 g de polvo de carbonato de calcio pesado y mezclarlo en una mezcladora de alta velocidad, calentándolo a 120 °C. En la mezcladora de alta velocidad, rociar una niebla de modificador de superficie FD-1106 y OA. Luego, mezclar y agitar durante un tiempo determinado. Esto crea un polvo de carbonato de calcio pesado modificado con el modificador compuesto.
Ensayos y caracterización: determinación de la tasa de activación, ensayo del valor de absorción de aceite y análisis del tamaño de partícula.
Efecto de modificación:
(1) Cuando la cantidad de adición de los cuatro modificadores de superficie DL-411, SA, FD-1106 y OA es de 1,5%, 1,0%, 1,5% y 1,0% de la masa de carbonato de calcio pesado, respectivamente, el efecto de modificación es óptimo. Las partículas de carbonato de calcio modificado se dispersan mejor y se activan más rápidamente. Además, el valor de absorción de aceite disminuye.
(2) El efecto de la modificación húmeda es relativamente más evidente, pero el proceso de modificación en seco es más sencillo, más fácil de operar y permite ahorrar costes en mayor medida. Por lo tanto, la modificación en seco es más adecuada para la producción industrial.
(3) Los resultados de la prueba infrarroja de los cuatro carbonatos de calcio pesados modificados demostraron que el carbonato de calcio pesado fue modificado con éxito por el modificador. El análisis del tamaño de partícula mostró que el tamaño promedio del carbonato de calcio pesado disminuyó mucho después de usar los cuatro modificadores. Entre ellos, el OA produjo el mayor tamaño promedio de partícula a 23,6%, mientras que la tasa de activación alcanzó 98,8%.
(4) Se seleccionaron el agente de acoplamiento de polisiloxano modificado con alquilo (FD-1106) y OA para llevar a cabo la modificación de autoensamblaje compuesto de carbonato de calcio. Cuando la proporción del modificador compuesto (FD-1106: OA) fue 1:1, se produjo la mejor modificación del carbonato de calcio. Logramos esto agregando 1% del modificador compuesto. La reacción tomó 10 minutos a 110 °C. El carbonato de calcio modificado tuvo un tamaño de partícula promedio de 8,45 μm. Además, la tasa de activación alcanzó 99,6%. El relleno de 30% de carbonato de calcio en PBAT/PLA proporciona las mejores propiedades mecánicas para la película compuesta. Las resistencias a la tracción son 19,37 MPa en la dirección transversal y 29,67 MPa en la dirección longitudinal. En este momento, la película compuesta es un material hidrofóbico con un ángulo hidrofóbico de 95°.
Fórmula 13: Modificador de compuestos a base de agua
Modificadores: polietilenglicol-300 (PEG-300), dodecilsulfato de sodio (SDS) y estearato de sodio.
Método de modificación:
- Pesar 500 g de carbonato de calcio pesado.
- Pesar 10 g de modificador compuesto.
- Mide 7 ml de agua pura.
- Calentar estos ingredientes en un baño de agua a 80℃.
Esto crea una solución acuosa modificadora compuesta para su uso posterior.
Coloque el polvo de carbonato de calcio pesado en una mezcladora de alta velocidad. Caliéntelo a 100-110 °C. A continuación, agregue lentamente la solución acuosa modificadora. Mezcle a alta velocidad durante 5 minutos. Luego, detenga la agitación y abra la tapa de la mezcladora. Deje que el agua se evapore durante 10 minutos. Finalmente, mezcle a alta velocidad durante 20 minutos más. La temperatura del material se mantiene entre 100 y 110 °C durante todo el proceso. Esto garantiza la obtención de polvo de carbonato de calcio pesado activado.
Ensayos y caracterización: valor de absorción de aceite, volumen de sedimentación, morfología superficial y rendimiento de materiales compuestos de PP/carbonato de calcio pesado.
Efecto de modificación:
Cuando la proporción de masa de PEG-300, SDS y estearato de sodio es 6:2:2, la modificación de la superficie es más efectiva. El valor de absorción de aceite del polvo de carbonato de calcio pesado cae de 32,7 mL/100g a 15,5 mL/100g. Además, el volumen de sedimentación disminuye de 4,1 mL/g a 1,0 mL/g. El compuesto de carbonato de calcio pesado a base de agua tiene partículas pequeñas. Ofrece mayor dispersibilidad y mejor rendimiento de cristalización. El modificador compuesto a base de agua funciona mejor que el ácido esteárico. Cuando agregamos más polvo de carbonato de calcio pesado, las propiedades mecánicas del compuesto PP/carbonato de calcio pesado también cambian. Primero mejoran, luego disminuyen. El mejor rendimiento se obtiene cuando la fracción de masa es 30%. La resistencia a la flexión alcanza 45,75 MPa y la resistencia a la tracción alcanza 32,58 MPa.
Fórmula 14: Modificación en seco de emulsión polimérica
Modificador: emulsión de polímero.
Método de modificación: Introduzca el carbonato de calcio en un horno y séquelo a 110 °C durante 24 horas. Pese una cantidad específica de polvo de carbonato de calcio pesado seco, después de eliminar la humedad. A continuación, viértalo en un matraz de tres bocas. Colóquelo en un baño de agua a 80 °C y agítelo eléctricamente a una velocidad de 500 rpm. Añada la emulsión de polímero al matraz de tres bocas y agítela eléctricamente durante 50 minutos. Enfríe y deseche el material para obtener carbonato de calcio pesado modificado.
Ensayo y caracterización: tasa de activación, FT-IR, XRD, SEM, potencial zeta.
Efecto de modificación: A 80℃, después de 50 minutos y a una velocidad de 500 r/min, el carbonato de calcio modificado alcanza una tasa de activación de 90,8%. Esto utiliza una emulsión de polímero 3% basada en el peso del carbonato de calcio pesado Xianfeng. Esto muestra un buen efecto de modificación. El carbonato de calcio se caracterizó mediante FT-IR, XRD, SEM y potencial zeta. Los resultados muestran que injertamos con éxito la emulsión de polímero en la superficie del carbonato de calcio. El pico de difracción del carbonato de calcio modificado se desplaza a un ángulo mayor. Sin embargo, la emulsión de polímero no altera la forma cristalina del carbonato de calcio. El potencial zeta del carbonato de calcio modificado aumenta de 14,1 mV a 29,8 mV. El tamaño de partícula se reduce, lo que mejora la dispersibilidad.
Formulación 15: Modificación del diéster del ácido dipalmitoil tartárico
Modificador: Diéster de ácido dipalmitoil tartárico.
Método de modificación:
(1) Síntesis del diéster de ácido tartárico dipalmitoílo: Comience con 10,3 g de ácido palmítico en un matraz de fondo redondo. Luego, agregue lentamente 10 mL de cloruro de tionilo mientras agita. Caliente la mezcla a 80 ℃ durante 3 horas, o hasta que la solución esté transparente. Elimine el cloruro de tionilo sobrante mediante evaporación rotatoria al vacío. Luego, agregue 5 mL de metil tert-butil éter. Continúe la evaporación rotatoria hasta obtener cloruro de ácido palmítico de color marrón amarillento. Disuelva el cloruro de ácido palmítico en diclorometano.
A continuación, transfiera esta mezcla a un matraz de tres bocas. Luego, agregue 16,8 mL de trietilamina mientras lo mantiene en un baño de hielo. Pese 3,0 g de ácido tartárico, caliéntelo y disuélvalo en acetona, y viértalo gota a gota en el matraz de tres bocas. Una vez completado, caliente a temperatura ambiente y deje reaccionar durante la noche. Filtre y evapore al vacío el filtrado para obtener un sólido pastoso. Luego, recristalícelo dos veces con acetona. Finalmente, séquelo para obtener un sólido blanco, que es el diéster de ácido dipalmitoil tartárico, el producto deseado.
(2) Modificación del carbonato de calcio pesado: Pesar un poco de carbonato de calcio en polvo. Añadir agua y remover hasta formar una suspensión. Colocarla en un baño de agua a temperatura constante. Calentar mientras se agita a una velocidad de 450 r/min. Calentar hasta alcanzar la temperatura adecuada. Añadir la fracción de masa correcta del modificador. Remover y dejar reaccionar a temperatura constante durante un tiempo determinado. Filtrar, secar y moler hasta obtener un tamaño de partícula inferior a 250 μm para obtener el producto de carbonato de calcio modificado.
Ensayo y caracterización: valor de absorción de aceite, volumen de sedimentación, grado de activación.
Efecto de modificación:
Para modificar el carbonato de calcio pesado (10 μm) con diéster de ácido tartárico dipalmitoil, utilice estas condiciones óptimas: dosis de modificador 2,01 TP3T, tiempo de modificación de 55 minutos y una temperatura de 60 ℃.
En estas condiciones, el carbonato de calcio modificado mostró cambios notables:
- El valor de absorción de aceite disminuyó de 0,2780 mL/g a 0,2039 mL/g.
- El volumen de sedimentación disminuyó de 1,3 mL/g a 0,3 mL/g.
- El grado de activación aumentó de 0% a 98,58%.
Estos resultados indican efectos de modificación significativos.
El carbonato de calcio con diéster de ácido tartárico dipalmitoil absorbe menos aceite y presenta un menor volumen de sedimentación. Esto difiere del carbonato de calcio que utiliza ácido esteárico. Sin embargo, su grado de activación es superior. Esto demuestra que la modificación con diéster de ácido tartárico dipalmitoil, que incorpora cadenas hidrofóbicas dobles y ácidos dicarboxílicos, resulta más eficaz que la del ácido esteárico tradicional de cadena simple.
Fórmula 16: Modificación en seco del hidrolizado de anhídrido de ácido eleosteárico
Modificador: El ácido eleosteárico sirve como materia prima. Reacciona con el anhídrido maleico mediante una reacción de Diels-Alder para formar anhídrido eleosteárico. Posteriormente, este compuesto se hidroliza para producir hidrolizado de anhídrido eleosteárico tricarboxílico, un modificador con múltiples puntos de acción.
Método de modificación:
(1) Síntesis del hidrolizado de anhídrido eleosteárico:
- Añadir 20,0 g de ácido eleosteárico a un matraz de tres bocas.
- Calentarlo a 65℃ sin dejar de remover.
- A continuación, añade 3,6 g de anhídrido maleico.
- Una vez disuelto el anhídrido maleico, eleve la temperatura a unos 140 ℃.
- Déjelo reaccionar durante 90 minutos para obtener un anhídrido eleosteárico viscoso de color marrón amarillento.
- A continuación, disuelva el anhídrido eleosteárico en acetona para crear una solución.
- Añada la cantidad adecuada de agua para hidrolizar el anhídrido.
- Déjelo reposar a temperatura ambiente durante 30 minutos para obtener el hidrolizado de anhídrido eleosteárico.
(2) Modificación en seco del carbonato de calcio pesado:
- Comience con 100 g de carbonato de calcio en polvo pesado.
- Colóquelo en un dispersor de alta velocidad.
- Calentarlo a 50℃.
- A continuación, añada una cantidad específica de solución de acetona que contenga hidrolizado de anhídrido de ácido eleosteárico.
- Mezclar y remover durante 15 minutos.
- Después, sécalo hasta que alcance una masa constante.
- Finalmente
Pruebas y caracterización: grado de activación, valor de absorción de aceite, ángulo de contacto, viscosidad y preparación de un material compuesto de carbonato de calcio/PVC para probar su rendimiento.
Efecto de modificación:
La mejor modificación del carbonato de calcio utiliza hidrolizado de anhídrido de ácido eleosteárico 1,5%. Esto resulta en un grado de activación de 83,40%. También reduce el valor de absorción de aceite a 28,29 mL/100g y disminuye la viscosidad en 46,36%. El ángulo de contacto con el agua mide 99°. El relleno de carbonato de calcio modificado en PVC aumenta la resistencia al impacto con muesca del compuesto. Aumenta de 8,455 kJ/m² a 10,216 kJ/m². La elongación a la rotura también aumenta, pasando de 16,12% a 24,52%. El carbonato de calcio modificado tiene un efecto de endurecimiento en el material de PVC.
Formulación 17: Modificación de Span60
Modificador: Monoestearato de sorbitán (Span60).
Método de modificación:
Pese una cantidad específica de polvo de carbonato de calcio pesado seco. Luego, mida la misma cantidad de perlas para el molino de bolas. A continuación, coloque ambos en un molino de bolas limpio y seco, respetando la proporción de bolas a material. Pese la cantidad deseada de modificador. Disuélvalo en etanol anhidro. Luego, vierta la mezcla en el molino de bolas. Ponga en marcha el molino para comenzar la modificación. Después de la molienda, retire la suspensión. Luego, colóquela en un horno de secado a 80 °C. Una vez seca, déjela enfriar a temperatura ambiente. Finalmente, muélala para obtener una muestra de polvo de calcio pesado modificado.
Ensayo y caracterización: activación, volumen de sedimentación, valor de absorción de aceite, tamaño de partícula.
Efecto de modificación:
Tras la modificación, aumenta la activación superficial del polvo de calcio pesado. Disminuyen el volumen de sedimentación, el valor de absorción de aceite y el tamaño de partícula. El modificador Span60 se ha adsorbido con éxito en la superficie del polvo de calcio pesado, lo que mejora sus propiedades superficiales. La cantidad de modificador es el factor que más influye en el efecto de la modificación. A continuación, se encuentra la relación bolas-material. Posteriormente, el tiempo y la velocidad de molienda también desempeñan un papel importante.
Las mejores condiciones para la modificación son:
- Velocidad de molienda de bolas: 300 r/min
- Tiempo de molienda de bolas: 1,5 horas
- Relación bola-material: 8:1
- Dosis del modificador: 2,0%
En estas condiciones, el grado de activación del polvo de calcio pesado modificado alcanza el 99,21 TP3T.
Fórmula 18: Modificación de la polimerización del acetato de polivinilo
Modificador: acetato de polivinilo.
Método de modificación:
(1) Modificación directa del acetato de polivinilo. Calentar la suspensión de carbonato de calcio pesado molido a 90 °C. Luego, añadir el acetato de polivinilo polimerizado mientras se agita rápidamente. Agitar a 90 °C durante 1 hora para completar la modificación.
(2) Modificación de polimerización in situ de acetato de polivinilo. Mezclar alcohol polivinílico y dodecilbencenosulfonato de sodio en la suspensión de carbonato de calcio pesado molido. Calentar la suspensión a 90 °C. Luego, encender el emulsionador para disolver completamente el alcohol polivinílico. Finalmente, dejar enfriar. Enfriar la mezcla a 68–70 °C. Luego, agregar OP-10 y 30% del acetato de vinilo total. Agitar durante 20 minutos. A continuación, agregar 0,5% de persulfato de potasio con base en el acetato de vinilo total. Dejar reaccionar durante 30 minutos. Agregar lentamente el acetato de vinilo restante y otro 0,5% de persulfato de potasio. Mantener una temperatura de 68–70 °C mientras se agrega el acetato de vinilo. Después de agregar todo el acetato de vinilo, elevar la temperatura a 90–95 °C. A continuación, utilice una solución de bicarbonato de sodio 10% para ajustar el pH a 6-7 hasta que la reacción haya finalizado y la modificación esté completa.
(3) Modificación con ácido esteárico. La suspensión de carbonato de calcio pesado molido se calienta a 90 ℃, y el ácido esteárico caliente y fundido se agrega bajo agitación a alta velocidad. La temperatura se mantiene y se agita durante 1 h para completar la modificación. Deshidratación, secado y trituración del carbonato de calcio pesado: Se utiliza una centrífuga para deshidratar la suspensión de carbonato de calcio pesado modificado. Este proceso crea una torta de filtración de carbonato de calcio pesado modificado. La torta de filtración se coloca en un horno y se seca a 110 ℃ hasta que el contenido de humedad de la torta de filtración sea menor a 0,3%, lo que se considera completado. La torta de filtración seca se coloca en un molino de chorro para triturar y tamizar. El polvo obtenido después de la trituración y el tamizado es el polvo de carbonato de calcio pesado utilizado para la granulación de PVC.
Ensayos y caracterización: ensayo termogravimétrico, ensayo de espectro infrarrojo, ensayo de rendimiento del PVC.
Efecto de modificación:
La suspensión de carbonato de calcio necesita una reacción de polimerización. Esto ayuda a que el acetato de polivinilo se adhiera a la superficie del carbonato de calcio.
El carbonato de calcio modificado con acetato de polivinilo ayuda a que los productos de PVC conserven un color más similar al del carbonato de calcio original. Esto resulta más eficaz que el carbonato de calcio modificado con ácido esteárico. El acetato de polivinilo reduce la fricción entre el carbonato de calcio y la resina de PVC. Además, disminuye la viscosidad de la masa fundida y evita que la resina de PVC se degrade durante la plastificación.
El carbonato de calcio modificado con acetato de polivinilo presenta mejores propiedades mecánicas en materiales de PVC. Esto se observa especialmente al compararlo con la modificación mediante ácido esteárico. Esto se debe principalmente a que el acetato de polivinilo facilita la mezcla del carbonato de calcio con la resina de PVC y aporta elastómeros.
El carbonato de calcio modificado con acetato de polivinilo (polimerización in situ) ofrece mejor aspecto en piezas de PVC coloreadas moldeadas por inyección que el carbonato de calcio modificado con ácido esteárico. Esto se debe a que el acetato de polivinilo ayuda a resolver el problema de compatibilidad entre el carbonato de calcio, que es pesado, y la resina de PVC.
Fórmula 19: Modificación del recubrimiento de almidón
Modificador: El almidón es el principal modificador, y el estearato de sodio y el hexametafosfato de sodio son agentes auxiliares.
Método de modificación:
El almidón polimérico natural se utiliza como modificador. Primero, mezcle el almidón y el carbonato de calcio pesado de manera uniforme. Luego, prepare una suspensión con la proporción y concentración adecuadas. A continuación, agite y caliente la mezcla a 95 °C. Después de un tiempo, agregue una cierta cantidad de solución de estearato de sodio. El almidón de la mezcla experimenta una reacción de composición durante un tiempo específico. Este proceso ayuda a lograr el nivel de hidrofobicidad deseado. Después de un período de reacción, se baja la temperatura para mejorar la tasa de utilización del almidón. Luego, agregue una solución de hexametafosfato de sodio. Esto reticulará y precipitará el almidón en agua. Esto nos ayuda a utilizar el almidón de manera más efectiva. También aumenta la resistencia al corte del complejo en la superficie del carbonato de calcio pesado.
Las pruebas y la caracterización incluyen:
- Blancura
- Opacidad
- Potencial zeta
- Tamaño y distribución de las partículas
- Propiedades ópticas
- Propiedades de resistencia del papel relleno.
Efecto de modificación:
Las mejores condiciones para el carbonato de calcio pesado modificado son:
- 1,5% hexametafosfato de sodio
- concentración de la mezcla 20%
- 60℃ para la reacción de precipitación
- Velocidad de agitación: 200 rpm.
La modificación reduce la blancura y la opacidad del carbonato de calcio pesado. El potencial zeta pasa de positivo a negativo. El carbonato de calcio pesado modificado presenta partículas aproximadamente seis veces más grandes que las del carbonato de calcio pesado sin modificar. Su consistencia es aproximadamente 1/11 de la del tipo sin modificar. Además, la distribución del tamaño de partícula es más estrecha.
Con el mismo contenido de cenizas, el papel de relleno de carbonato de calcio pesado modificado tiene un rendimiento mucho más fuerte. Su resistencia de unión de fibra en la dirección Z es mucho mayor que la del papel de relleno de carbonato de calcio pesado sin modificar. El papel de relleno de carbonato de calcio pesado modificado es menos blanco y menos opaco que la versión sin modificar. Sin embargo, la diferencia no es significativa. A medida que aumenta la cantidad de relleno, el carbonato de calcio pesado sin modificar retiene más inicialmente. Luego, el carbonato de calcio pesado modificado toma la delantera. En general, sus tasas de retención son similares. A medida que aumenta la poliacrilamida catiónica (CPAM), el carbonato de calcio pesado modificado retiene más que el tipo sin modificar al principio. Luego, la tasa de retención para el carbonato de calcio pesado sin modificar vuelve a ser mayor. Sin embargo, las tasas de retención generales para ambos tipos son bastante similares. La modificación con almidón del carbonato de calcio pesado puede mejorar el efecto de encolado del dímero de alquil ceteno (AKD) en el papel relleno.
Fórmula 20: Procesamiento integrado con agente de acoplamiento de titanato y molienda por flujo de aire.
Modificador: agente de acoplamiento de titanato; constituye el 50% de la solución modificadora. El disolvente utilizado es etanol anhidro.
Método de modificación:
Se adopta el método de tratamiento integrado de trituración por flujo de aire y modificación de superficie. Primero, se añaden 1,5 kg de partículas de calcio pesadas a la cámara de trituración por flujo de aire. A continuación, se utiliza una boquilla atomizadora y una bomba peristáltica para pulverizar la solución modificadora en la cámara de modificación. Se activa la boquilla de trituración supersónica. El aire a alta presión tritura las partículas de calcio pesadas en la cámara. Este proceso ayuda a modificar la superficie y a lograr la trituración por flujo de aire. Se pesa el polvo de calcio pesado ultrafino cada 5 minutos. Luego, se añade la misma cantidad de polvo de calcio pesado a la cámara de trituración. Esto mantiene constante la masa de polvo de calcio pesado en la cámara. El experimento integrado de trituración y modificación finaliza después de 30 minutos.
Ensayo y caracterización:
La tasa de descarga de trituración se utiliza para evaluar el efecto de trituración del flujo de aire sobre partículas de calcio pesadas. Una tasa de descarga de trituración más rápida utiliza menos energía de trituración para partículas de calcio pesadas, incluso a la misma velocidad de la rueda. Esto también conduce a un mejor efecto de trituración. Examinamos la distribución del tamaño de partícula del polvo. Esto nos ayuda a comprobar si el proceso de modificación cambia el tamaño del polvo de calcio pesado. Cuando el tamaño de partícula del polvo de calcio pesado no cambia mucho, cuanto mayor sea la tasa de descarga, mejor será el efecto de trituración. El calcio pesado ultrafino y la parafina líquida muestran cómo la modificación de la superficie afecta la viscosidad. Una menor viscosidad significa que el polvo de calcio pesado ultrafino se mezcla mejor con la matriz orgánica. También hace que sea más fácil dispersarlo uniformemente. Esto da como resultado un mejor efecto de modificación de la superficie.
Efecto de modificación:
Modificar la superficie durante la pulverización por flujo de aire puede aumentar la tasa de descarga del polvo de calcio pesado ultrafino. Cuando la temperatura del flujo de aire alcanza los 60 °C, la solución modificadora tiene una fracción de masa de agente de acoplamiento de 50% y fluye a 1,5 mL/min. Como resultado, la tasa de descarga de partículas de calcio pesado aumenta de 21,0 g/min a 56,7 g/min. Esto representa un incremento de 170%. La pulverización por flujo de aire modifica la superficie del polvo de calcio pesado. Esto permite que se mezcle bien con la matriz orgánica. Este proceso no altera significativamente el tamaño de partícula del polvo de calcio pesado ultrafino. El tamaño depende principalmente de la velocidad de rotación de la rueda de clasificación.