O hidróxido de alumínio (ATH) possui múltiplas funções, incluindo retardamento de chama, supressão de fumaça e preenchimento. Não produz poluição secundária e pode gerar efeitos sinérgicos de retardamento de chama com diversas substâncias. Portanto, é amplamente utilizado como aditivo retardante de chama em materiais compósitos e tornou-se o retardante de chama inorgânico ecologicamente correto mais consumido. Quando o hidróxido de alumínio é usado como aditivo retardante de chama, seu teor e tamanho da partícula A granulometria do hidróxido de alumínio tem um impacto significativo nas propriedades mecânicas e de resistência à chama do material compósito. Para atingir um determinado nível de resistência à chama, geralmente é necessário um nível de carga relativamente alto de ATH (hidróxido de alumínio). Quando a quantidade de carga é fixa, quanto menor o tamanho das partículas, melhor o desempenho de resistência à chama. Portanto, buscamos aproveitar melhor o efeito retardante de chama do pó ultrafino de hidróxido de alumínio. Também buscamos reduzir o impacto negativo nas propriedades mecânicas. Esse impacto se torna significativo quando o nível de carga aumenta. Por essas razões, a obtenção de partículas ultrafinas e nanométricas tornou-se uma nova tendência de desenvolvimento. Essas tendências se aplicam aos retardantes de chama de ATH.
No entanto, pós ultrafinos possuem partículas de tamanho muito pequeno e alta energia superficial, o que os torna propensos à aglomeração e dificulta sua dispersão uniforme em matrizes poliméricas. Além disso, o pó ultrafino de hidróxido de alumínio é um material inorgânico polar típico, com baixa compatibilidade com polímeros orgânicos, especialmente poliolefinas apolares. A fraca adesão interfacial resulta em baixa fluidez durante a mistura e moldagem. Consequentemente, o desempenho do processamento e as propriedades mecânicas se deterioram. Portanto, reduzir a aglomeração entre as partículas ultrafinas de ATH é essencial. Também é necessário melhorar a compatibilidade interfacial entre o pó de ATH e as matrizes poliméricas, bem como aumentar sua dispersão na matriz. Esses fatores são críticos para a obtenção de compósitos retardantes de chama de alto desempenho. Consequentemente, tornaram-se questões-chave na aplicação de ATH ultrafino em materiais com carga retardante de chama.
1. Preparação de pó de hidróxido de alumínio ultrafino
Os métodos de preparação do hidróxido de alumínio ultrafino incluem métodos físicos e químico Métodos. O método físico geralmente se refere ao método mecânico. Os métodos químicos incluem diversas técnicas. Entre elas, destacam-se o método de precipitação por sementes, o método sol-gel e o método de precipitação. Incluem também o método de síntese hidrotérmica, o método de carbonatação, o método de supergravidade, entre outros.
(1) Método Mecânico
O método mecânico utiliza equipamento de moagem como moinhos a jato e moinhos de bolas. Essas ferramentas trituram e moem hidróxido de alumínio não industrial, lavado e seco. Esse processo cria um pó de ATH mais fino. O pó de ATH obtido por esse método apresenta partículas com formatos irregulares e tamanho relativamente grande, com uma ampla distribuição granulométrica, geralmente entre 5 e 15 μm. Consequentemente, o desempenho geral do produto é relativamente baixo.
Quando o hidróxido de alumínio produzido por este método é utilizado na fabricação de fios e cabos, seu desempenho de processamento, ductilidade e propriedades retardantes de chama são muito inferiores aos do hidróxido de alumínio produzido por métodos químicos. Embora o método mecânico apresente um processo de preparação simples e um custo experimental relativamente baixo, o produto contém níveis de impurezas mais elevados. Além disso, a distribuição do tamanho das partículas é irregular, o que limita sua aplicação em larga escala.
(2) Método de precipitação de sementes
O princípio fundamental do método de precipitação por sementes, comumente utilizado, consiste na adição de sementes de cristal de hidróxido de alumínio ultrafinas a uma solução preparada de aluminato de sódio, para produzir um pó de ATH mais puro e fino. A qualidade das sementes de cristal é um fator importante que afeta o tamanho das partículas do pó de ATH.
(3) Método Sol-Gel
Este método envolve a hidrólise de compostos de alumínio sob condições específicas de temperatura do banho-maria, velocidade de agitação e pH para gerar um sol de hidróxido de alumínio, que então se transforma em um gel sob certas condições. O pó ultrafino final de hidróxido de alumínio é obtido por meio de secagem e moagem.
(4) Método de Precipitação
O método de precipitação pode ser dividido em precipitação direta e precipitação homogênea. A precipitação direta refere-se à adição de um agente precipitante a uma solução de aluminato para preparar hidróxido de alumínio ultrafino de alta pureza sob determinadas condições. Durante o processo de precipitação, o grau de mistura entre o agente precipitante e a solução é um fator chave que influencia as propriedades do produto final. A precipitação homogênea difere da precipitação direta por apresentar uma taxa de crescimento relativamente mais lenta.
(5) Método de síntese hidrotérmica
O método hidrotérmico prepara o ATH aquecendo um recipiente de reação fechado, permitindo que as matérias-primas reajam em um meio de solvente orgânico sob condições de alta temperatura e alta pressão.
(6) Método de carbonatação
O método de carbonatação envolve a introdução de CO₂ em uma solução de aluminato de sódio e o controle das condições de reação para preparar hidróxido de alumínio.
2. Modificação de superfície de pó de hidróxido de alumínio ultrafino
(1) Modificadores de superfície
Atualmente, os principais modificadores utilizados para a modificação superficial do hidróxido de alumínio ultrafino incluem surfactantes e agentes de acoplamento. Surfactantes comuns incluem dodecilbenzeno sulfonato de sódio (SDBS), estearato de sódio e óleo de silicone. O mecanismo de modificação envolve uma extremidade da molécula do surfactante contendo um grupo polar que reage quimicamente ou se adsorve fisicamente à superfície do material inorgânico, formando uma ligação. revestimento uma camada, enquanto a outra extremidade consiste em um grupo alquil de cadeia longa que possui forte compatibilidade com polímeros devido à sua estrutura semelhante.
Os agentes de acoplamento atuam por meio de um mecanismo químico específico. Parte dos grupos funcionais moleculares se liga à superfície inorgânica. Enquanto isso, as cadeias de carbono restantes se ligam aos materiais poliméricos. Essa ligação pode ser física ou química. Essas conexões unem firmemente o material inorgânico aos polímeros orgânicos. Agentes de acoplamento comuns incluem agentes de acoplamento de silano, agentes de acoplamento de titanato e agentes de acoplamento de aluminato.
(2) Métodos de Modificação
Atualmente, a modificação a seco e a modificação úmida são os métodos mais utilizados para o tratamento superficial do ATH.
A modificação a seco consiste em colocar a matéria-prima em pó e o modificador ou dispersante em um equipamento específico e ajustar a velocidade de rotação adequada para agitação e mistura, permitindo que o modificador cubra a superfície do pó de hidróxido de alumínio. Este método é adequado para produção em larga escala.
A modificação úmida consiste em adicionar o modificador a uma suspensão de hidróxido de alumínio previamente preparada, com uma determinada proporção líquido-sólido, e realizar a modificação sob agitação e dispersão vigorosas a uma temperatura específica. Embora esse método seja mais complexo em sua operação, proporciona um revestimento superficial mais uniforme e melhores resultados de modificação.
(3) Mecanismo de Modificação
A modificação da superfície do hidróxido de alumínio refere-se à adsorção ou revestimento de uma ou mais substâncias em sua superfície para formar um compósito com estrutura núcleo-casca. A modificação da superfície é principalmente orgânica e pode ser dividida em duas categorias.
O método físico envolve o tratamento da superfície com surfactantes, como ácidos graxos superiores, álcoois, aminas e ésteres, para aumentar a distância entre as partículas, inibir a aglomeração e melhorar a afinidade entre o hidróxido de alumínio e os polímeros orgânicos. Isso aumenta a resistência à chama, melhora o desempenho do processamento e aumenta ainda mais a resistência ao impacto dos polímeros orgânicos.
O método químico refere-se ao uso de agentes de acoplamento para modificar a superfície do hidróxido de alumínio. Os grupos funcionais nas moléculas do agente de acoplamento reagem com a superfície do pó para formar ligações químicas, promovendo assim a modificação. As moléculas do agente de acoplamento possuem forte afinidade por materiais orgânicos. Elas podem reagir diretamente com polímeros orgânicos. Isso permite que o hidróxido de alumínio se ligue firmemente à matriz polimérica. Consequentemente, isso melhora as propriedades gerais dos materiais compósitos. Diversos modificadores compartilham um mecanismo semelhante. Entre eles, incluem-se os agentes de acoplamento de silano, titanato, aluminato e ácido esteárico. Suas estruturas moleculares contêm grupos com afinidade tanto inorgânica quanto orgânica. Esses grupos com dupla funcionalidade atuam como uma ponte molecular, conectando firmemente o hidróxido de alumínio aos materiais orgânicos.
(4) Avaliação dos efeitos da modificação
Atualmente, dois métodos podem ser usados para avaliar o efeito modificador do pó de hidróxido de alumínio.
O método direto avalia o efeito da modificação medindo as propriedades de resistência à chama e as propriedades mecânicas de compósitos preenchidos com hidróxido de alumínio modificado. Embora esse método seja relativamente complexo, os resultados dos testes são confiáveis.
O método indireto avalia o efeito da modificação medindo as alterações nas propriedades físicas e químicas da superfície do pó de hidróxido de alumínio antes e depois da modificação.
Os indicadores específicos de avaliação incluem:
Índice de ativação. O hidróxido de alumínio, por ser um material inorgânico polar, tende a sedimentar em água. Após a modificação, a superfície do pó torna-se apolar e sua hidrofobicidade aumenta, impedindo sua sedimentação. As alterações no índice de ativação refletem o grau de ativação da superfície e caracterizam a eficácia do tratamento de modificação.
Valor de absorção de óleo. O valor de absorção de óleo é um importante indicador da dispersão do hidróxido de alumínio em polímeros e reflete a porosidade e a área superficial específica do pó. A modificação da superfície melhora a dispersão do pó nos polímeros e reduz os vazios formados pela aglomeração de partículas, diminuindo assim o valor de absorção de óleo.
Estabilidade da dispersão. Este método caracteriza o efeito da modificação da superfície comparando o comportamento de dispersão de pós de hidróxido de alumínio modificados com diferentes modificadores em meios de dispersão. A microscopia eletrônica de varredura (MEV) pode ser usada para observar a morfologia e as características de dispersão.
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— Publicado por Emily Chen