Ces dernières années, le développement de nouveaux matériaux s'est accéléré à l'échelle mondiale. La recherche sur les matériaux s'oriente vers des états extrêmes et des performances accrues. Parmi les matériaux émergents, les poudres ultrafines ont suscité un intérêt considérable.
Les recherches actuelles sur les poudres ultrafines portent principalement sur quatre aspects : les méthodes de préparation, la microstructure, les propriétés macroscopiques et les applications. Parmi ceux-ci, la technologie de préparation est le facteur le plus critique.
Il existe de nombreuses méthodes de production de poudres ultrafines. Selon l'état de la matière impliqué, elles se classent en méthodes en phase solide, en phase liquide et en phase gazeuse. Cet article présente les principales. préparation de poudre ultrafine techniques et progrès récents.
Méthodes en phase solide
Le traitement en phase solide est une méthode traditionnelle de production de poudres. Il se caractérise par un faible coût, un rendement élevé et des procédés simples. Avec le développement des technologies à haute énergie broyage à boulets et combiné meulage et classification par jet d'eau, Cette méthode reste largement utilisée dans les applications exigeant une pureté ultra-élevée et des normes strictes. la taille des particules Les contrôles ne sont pas nécessaires. Les méthodes en phase solide sont principalement utilisées pour la production de poudres ultrafines de matériaux fragiles.
Rectification mécanique
Le broyage mécanique réduit la taille des particules par application de forces mécaniques. Les matériaux solides se déforment et se fracturent sous l'effet de la contrainte, produisant des particules plus fines.
Les principaux mécanismes de broyage comprennent : la compression, le cisaillement, l'impact et l'abrasion.
La limite de broyage dépend de plusieurs facteurs, tels que :
- Propriétés matérielles
- Contrainte mécanique appliquée
- méthode de broyage
- Conditions de processus
- Environnement de broyage
L'équipement de broyage typique comprend : broyeurs à jet, broyeurs à boulets, broyeurs agités, broyeurs à flux d'air et broyeurs colloïdaux.
Plages de fonctionnement typiques des équipements de broyage ultrafin
| Type d'équipement | Taille de l'alimentation (mm) | Taille du produit (μm) | Dureté applicable | Mode de broyage |
|---|---|---|---|---|
| Grande vitesse broyeur à percussion | < 8 | 3–74 | Moyen / souple | Sec |
| Broyeur à jet | < 2 | 1–30 | Moyen / souple | Sec |
| Broyeur vibrant | < 6 | 1–74 | Dur / moyen / mou | Sec / humide |
| Moulin à agitation | < 1 | 1–74 | Dur / moyen / mou | Sec / humide |
| Broyeur à billes | < 10 | 1–100 | Dur / moyen / mou | Sec / humide |
| broyeur colloïdal | < 0,2 | 1–20 | Moyen / souple | Mouillé |
Avantages:
- grande capacité de production
- Faible coût
- Processus simple
- Mécanique-chimique L'activation améliore la réactivité de la poudre
Désavantages:
- pureté inférieure
- Finesse limitée
- Mauvais contrôle de la forme des particules
Cette méthode convient à la production industrielle à grande échelle, telle que minéral traitement en profondeur.
Pulvérisation ultrasonique
La pulvérisation ultrasonique utilise des vibrations à haute fréquence pour briser les particules solides. Le matériau est généralement dispersé dans un milieu liquide, le plus souvent de l'eau.
Un générateur ultrasonique transfère de l'énergie au liquide. Lorsque l'énergie accumulée à l'intérieur des particules dépasse leur énergie de liaison, une fracture se produit.
Le broyage par ultrasons n'est efficace que pour les particules à structure peu dense. Il est principalement utilisé pour disperser les particules ultrafines agglomérées dans les liquides. C'est pourquoi on le qualifie souvent de système de dispersion par ultrasons plutôt que de véritable méthode de broyage.
Méthode de décomposition thermique
Cette méthode permet de produire de nouvelles phases solides par décomposition thermique de précurseurs solides. Les réactions de décomposition typiques impliquent des phases solide et gazeuse. L'équipement de décomposition thermique est simple ; un chauffage par résistance classique suffit. Le procédé est facile à contrôler.
Cependant, cette méthode est généralement limitée aux poudres d'oxydes. Les particules obtenues sont souvent grossières ou fortement agglomérées. Un broyage supplémentaire est généralement nécessaire pour obtenir des poudres ultrafines.
Réaction à l'état solide à haute température
Cette méthode débute par la définition de la composition et des proportions des matières premières. Les réactifs courants comprennent les oxydes, les carbonates et les hydroxydes. Les matériaux sont mélangés de façon homogène et pressés en pastilles. Ils sont ensuite calcinés à haute température pour former la phase désirée. Le produit fritté est finalement broyé jusqu'à l'obtention de la granulométrie souhaitée. Cette méthode est largement utilisée pour les poudres céramiques complexes destinées à l'électronique.
Les principaux points à prendre en compte sont les suivants :
- Le choix des matières premières influence fortement les conditions de réaction et les produits obtenus.
- La séquence de réaction influence les propriétés finales de la poudre.
Avantages:
- Adapté à la production de masse
- Coût relativement faible
Désavantages:
- Il est difficile de réduire la taille des particules en dessous de 0,5–1 μm.
- Le broyage mécanique peut introduire des impuretés.
Méthodes en phase liquide
Les méthodes en phase liquide offrent des procédés flexibles, une mise en œuvre aisée et un contrôle précis de la granulométrie. Elles permettent un contrôle de la composition et un dopage aisé. Le mélange peut s'effectuer à l'échelle moléculaire ou atomique. Les poudres obtenues présentent une activité de surface élevée. Ces méthodes sont largement utilisées en laboratoire et dans l'industrie pour la production de poudres ultrafines d'oxydes métalliques.
Méthode de précipitation
La précipitation est l'une des méthodes de synthèse en phase liquide les plus courantes.
Les sels solubles réagissent en solution pour former des composés insolubles, tels que :
- Hydroxydes
- carbonates
- Sulfates
- Oxalates
Le précipité est ensuite décomposé par chauffage ou par traitement direct pour obtenir le produit final.
Les principales techniques de précipitation comprennent :
- précipitations directes
- Co-précipitation
- précipitations homogènes
- précipitations complexes
- précipitation par hydrolyse
Avantages:
- processus de réaction simple
- Faible coût
- Mise à l'échelle industrielle facile
- Convient aux oxydes simples ou composites
Désavantages:
- Filtration difficile
- Agents précipitants résiduels en tant qu'impuretés
- Perte de produit lors du lavage
Méthode hydrothermale
La méthode hydrothermale fonctionne dans un système clos à haute température et haute pression. Les réactions ont lieu dans l'eau, des solutions aqueuses ou de la vapeur.
Cette méthode produit des poudres avec :
- petite taille des particules
- Haute pureté
- Bonne dispersion
- Distribution de taille étroite
- Structure cristalline contrôlée
- Agglomération minimale
Il permet d'éviter les problèmes de transformation de phase, de décomposition ou de volatilisation observés à haute température.
Les techniques hydrothermales courantes comprennent :
oxydation par hydrolyse, précipitation hydrothermale, synthèse, déshydratation, décomposition, cristallisation, oxydation anodique et méthodes à électrode active à arc.
Cette méthode présente un fort potentiel de développement.
Méthode de microémulsion (micelles inverses)
Les microémulsions sont des systèmes thermodynamiquement stables composés d'eau, d'huile, de tensioactifs et de co-tensioactifs. Les microémulsions eau-dans-huile (E/H) agissent comme des microréacteurs, limitant la croissance des particules à l'échelle nanométrique.
Puisque la réaction se produit dans de minuscules noyaux d'eau, la croissance des produits de réaction est limitée par le rayon de ces noyaux. Par conséquent, la taille des noyaux d'eau détermine directement celle des particules de poudre ultrafine. En choisissant différents tensioactifs et co-tensioactifs, on obtient des noyaux d'eau de tailles variées, permettant ainsi la synthèse de poudres ultrafines aux granulométries diverses.
Cette méthode a été utilisée pour synthétiser : des nano-Fe₂O₃, des nano-Al(OH)₃, des nano-CdS et des nano-composites Fe–B.
Méthode sol-gel
La méthode sol-gel transforme des précurseurs organométalliques ou inorganiques en solides par :
solution → sol → gel → traitement thermique.
En fonction des mécanismes de gélification, il comprend :
- sol colloïdal de type
- Type de polymère inorganique
- Type complexe
Cette méthode produit :
- Particules sphériques
- Distribution de taille étroite
- Agglomération minimale
- Oxydes amorphes ou nanocristallins
Cela permet également d'abaisser la température de frittage et d'accélérer la cinétique de densification.
Méthode d'évaporation de solvant
Cette méthode permet d'éliminer le solvant d'une solution. La sursaturation entraîne la précipitation du soluté. Afin de garantir l'homogénéité, les solutions sont dispersées en fines gouttelettes. Les techniques de pulvérisation sont couramment utilisées.
Les principales variantes sont les suivantes :
- lyophilisation
- séchage par pulvérisation
- Séchage au kérosène chaud
- pyrolyse par pulvérisation
procédé de pyrolyse par pulvérisation:
- Le solvant s'évapore de la surface des gouttelettes
- Le volume des gouttelettes diminue
- Le soluté diffuse vers le centre
- Transferts de chaleur de la phase gazeuse aux gouttelettes
- La chaleur se propage à l'intérieur des gouttelettes.
Avantages:
- Produit des poudres sphériques
- Bonne fluidité
- Convient aux oxydes complexes
- Haute pureté
Désavantages:
- Applicable uniquement aux sels solubles
Méthodes en phase gazeuse
Les méthodes en phase gazeuse permettent de former directement des particules ultrafines en phase gazeuse.
Ils sont divisés en :
- processus physiques (évaporation-condensation)
- procédés chimiques (réactions en phase gazeuse)
Les méthodes de chauffage comprennent :
Chauffage par résistance, synthèse de flamme, plasma et chauffage laser.
Caractéristiques principales:
- Haute pureté
- Distribution granulométrique étroite
- Excellente dispersion
- Taille des particules très petite
Évaporation-condensation dans les gaz à basse pression
Tout matériau solide peut former des nanoparticules par évaporation et condensation.
Différentes sources de chauffage et atmosphères conduisent à différents processus.
Les méthodes de chauffage comprennent :
Le chauffage par résistance, la décharge d'arc, le plasma, le chauffage par induction, le chauffage laser et le chauffage par faisceau d'électrons sont des méthodes prometteuses. Les méthodes par plasma, induction et laser sont particulièrement intéressantes pour les applications industrielles.
Dépôt chimique en phase vapeur (CVD)
Le procédé CVD utilise des composés métalliques volatils comme précurseurs. Ces composés se décomposent ou réagissent en phase gazeuse pour former des nanoparticules.
Il est très efficace pour les matériaux à point de fusion élevé.
Selon le mode de chauffage, le CVD comprend :
- CVD thermique
- CVD améliorée par plasma
- CVD laser
Avantages:
- Pureté extrêmement élevée
- Contrôle précis des processus
- Contrôle d'interface au niveau atomique
- Composition et structure cristalline flexibles
Le procédé CVD est largement utilisé en microélectronique, dans les revêtements fonctionnels et dans la synthèse de particules ultrafines.
Méthode de pulvérisation cathodique
Lors de la pulvérisation cathodique, une décharge luminescente est générée entre des électrodes. Des ions bombardent le matériau cible, éjectant des atomes. Ces atomes pulvérisés se refroidissent et se condensent ou réagissent pour former des poudres ultrafines.
Cette méthode peut produire :
- Poudres métalliques à point de fusion élevé
- Poudres composées
- poudres composites
Avantages:
- Distribution granulométrique étroite
Désavantages:
- rendement de production très faible
D'autres méthodes incluent la synthèse par matrice, la synthèse en phase vapeur métallique et la condensation en phase gazeuse.
Conclusion
La recherche sur la préparation de poudres ultrafines connaît une croissance rapide. De nouvelles technologies émergent constamment, tandis que les méthodes traditionnelles sont en perpétuelle amélioration. En pratique, les procédés sont sélectionnés ou combinés en fonction des exigences de la poudre recherchée. Le choix des matériaux et l'optimisation des paramètres permettent d'améliorer encore les performances des poudres. Comparée aux pays développés, l'industrie chinoise de la fabrication de poudres reste confrontée à des défis. Parmi les principaux problèmes figurent l'oxydation, l'agglomération et l'absorption d'humidité. La résolution de ces problèmes est essentielle pour parvenir à une production industrielle à grande échelle de poudres ultrafines.
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— Publié par Emily Chen